【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量

JB/T9220.4--1999
本标准是对JB/Z281.4--87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容鼠法测定
氧化锰量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准白实施之日起代替JB/Z284.4--87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公门、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准要起草人：王智汉等。
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一一氧化锰量Chemical analysis methods for acid slay of cupola---Determination of manganous oxide by volumetricmethod using sodium arsenite-sodium nitrite1范围
JB/T 9220.4
代替JB/Z284.--87
本标准规定了化学分析方法中--氧化锰量的测定。测定范围：0.20%～10.00%，本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样用硫硝磷混合酸溶解，氢氟酸挥硅，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，以亚础酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。
3试剂准备
3.1硫酸-硝酸-磷酸混合酸：硫酸（密度1.84g/ml.）+硝酸（密度1.42g/mL）+磷酸（密度1.70g/ml.）十水按（90+200+90+600）混合：3.2氢氟酸（密度1.15g/mL）。
3.3硝酸银溶液（1.7%）。
3.4过硫酸铵溶液（20%）。
3.5氯化钠溶液（1%）。
3.6氧化锰标准溶液：称取0.3873g电解锰（99.95%以上）置于250ml。烧杯中，加人20ml.硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.5mg--氧化锰。
注：电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（5十95）中加热清洗，待表面氧化锰（棕褐色）洗净后取出·点即用水反复洗涤，再放在无水乙醇中洗4～5饮取出.放在下燥器中下燥后使用，3.7亚神酸钠-亚硫酸钠标准溶液3.7.10.025N，称取1.25~1.30g三氧化砷，置于600ml.烧杯中，加人25ml.氢氧化钠溶液（15%）.低温加热溶解后，加水稀释至约100mL，滴加硫酸（1十1）使溶液呈酸性，并过量2~3ml.然屑用碳酸钠溶液（15%）中和至中性，再加入0.85g亚硫酸钠，如有混独，过滤，用水稀释至2000ml.混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于2%的试样。3.7.20.0125N，移取100.00ml.亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液（3.7.1).置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液用于测定含一氧化锰量小于2%的试样。3.7.3T值的确定：移取-氧化锰标准溶液（3.6)（其含量应与试样中的含-氧化锰量相近）三份，分别置于250mL形瓶中，以下按4.2.1～4.2.3进行。份一氧化锰标准溶液滴定所消耗业砷酸钠-业硝酸钠标准溶波的毫升数，其极差值不得超过0.05ml.，取其平均值国家机械工业局1999-06-24批准434
2000.01-01实施
JB/T 9220.4
亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式(1)计算：T
式中：T
亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对-氧化锰的滴定度，g/ml；Vi.移取一氧化锰标准溶液的体积，mL一氧化锰标准溶液含一氧化锰量·g/ml.V
标定时所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，m4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样量。
氧化锰含量，%www.bzxz.net
0.20~2.00
>2. 00--10. 00
4.2测定
量·g
4.2.1将试样（4.1）置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，加人25ml.硫酸-硝酸-磷酸混合酸（3.1），低温加热溶解，滴加6～8滴氢氟酸（3.2），溶解完毕后，煮沸2~～3min，除去氮氧化物及硅挥发究全：注：溶解时，一定要驱尽氮氧化物，否则会使高锰酸还原，4.2.2于溶液中加人20mL水，5mL硝酸银溶液（3.3），15ml.过硫酸铵溶液（3.1），加热至沸详煮沸Imin，取下放置2min后.流水冷却至室温。注；煮沸时间不宜太长，煮沸后放置时间不宜过久，特别是含量高的试样，更应注意。4.2.3加人5mL氟化钠溶液（3.5），立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液（3.7）滴定至红色消失为终点、5分析结果的计算
按式(2)计算一氧化锰的百分含量：MnO
式中：T
6公差
×100%
业砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/ml：滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液的体积，ml；试样量·g。
实验空之问分析结果的差值应不大于表2所列公，用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。
氧化锰含量
0. 20~~1. 00
1. 00 -~2. 00
氧化锰含量
≥2. 00 4. 00
4. 00~~ 10. 00
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