【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量

JB/T 9220.8--1999
本标准是对JB/Z284.8-87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容景法测定
氧化镁量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.887。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。448
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量Chemical analysis nethods for acid slay of cupola Determination of magnesium oxide by DDTCseparation process and EDTA volumetric method1999
JB/T 9220.8
代替JB/7284.8--87
本标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围：0.40%~10.00%。本标准适用于铸造化钦炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。滴定前加人EGTA掩蔽钙、酒石酸钾钠-三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铅、锰离子。在pH1O的氢氧化铵介质中，以铬黑T作指示剂，用EIDTA标准溶液滴定。
3试剂准备
3.1盐酸（密度1.19g/mL）。
3.2盐酸（1+1）。
3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。
3.4硝酸（密度1.42g/ml）。
高氯酸（密度1.67g/mL）。
氢氧化铵（1十1)。
二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂,DDTC)溶液（20%），用时配制。3.8
三乙醇胺（1+1)。
丙=醇(1+1)。
3.10氢氧化钠溶液（20%）。
3.11钙指示剂：1g钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀，烘干使用。乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)标雄溶液3. 12
3.12.10.02M，称取7.6070gEGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液（3.10)使其全溶，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12.20.01M，移取100mLEGTA标准溶液（3.12.1)置于200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。
3.13酒石酸钾钠溶液（10%）。
3.14氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取67.6g氯化铵溶于200mL水中，加人570ml.氢氧化铵（密度0.90g/ml），用水稀释至1000ml，混勾。国家机械工业局1999-06~24批准2000-01-01实施
JB/T9220.8-1999
3.15铬黑T溶液（0.5%）：乙醇胺配制，或称0.1名铬黑T与50g氯化钠混合磨匀.存十燥处3.16乙胺四乙酸二钠(CH,N.O.Na2·2H.0FI)TA)标准溶液3.16.10.01000M.称取3.7224g于105C烘千至恒量的EDTA（基准试剂）.置于400ml.烧杯、用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.20.005000M，称取100.00mLEDTA标准溶液（3.16.1），置200mL容量瓶中，用水稀释争刻度，混匀。
4分析步骤此内容来自标准下载网
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空自试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于250ml.聚四氟乙烯烧杯中.用少量永漩润试样，加人20ml，盐酸（3.1）、10ml氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加人5ml.硝酸（3.4）、10ml.高氯酸（3.5）加热至冒高氯酸浓白烟5~~10min，取下冷却，用水冲洗内壁，再加人2ml，高氮酸（3.5），继续加热并冒高氟酸浓白烟至杯内残留2~3mL溶液注：加热分解试样的温度不定过高-加热溶解时·般约需30min4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加人20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人10）ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。注：4.3.1～4.3.2与测定一氧化二铝量的分析步骤同，稀释液可作铅、钙、镁系统测定4.3.3移取25.00ml.试液，置于100ml.钢铁量瓶中，加人25ml.水，用氢氧化铵（3.6）和盐酸（3.2）调节pH至5～6（用pH试纸，检查pH值），加入10mL铜试剂溶液（3.7），用水稀释至刻度，混勺。静置2h，于过滤。
注：4.3.3与测定氧化钙量的分析步骤同，稀释液可作钙、镁系统测定。4.3.4移取25.00mlL滤液两份，分别置于250ml.锥形瓶中。4.3.5-份加人25mL水，5ml.兰乙醇胺（3.8）.混勾放置，加人5rml.丙醇（3.9）、10ml氢氧化钠溶液（3.10），钙指示剂（3.11)适量，用EGTA标准溶液（3.12.2)滴定至红色转变为蓝紫色，放置1min后呈蓝色为终点。读取滴定毫升数(V)。注：钙-EGTA络合物稳定常数1gKc—EGTA=10.7,镁--EGTA络合物稳定常数1gKM—EGTA5.1．者差达五个数量级，因此可以进行选择滴定。但在操作中仍需防止EGTA滴定时的过量，而引起镁的结梁偏低，按4.3.5进行，严格控制钙的滴定终点。4.3.6份加入5mL酒石酸钾钠溶液（3.13），5ml乙醇胺（3.8），混勾放置，加人10ml.氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（3.14），加人VmLEGTA标准溶液（3.12.2），并过量0.2ml.，放置片刻，人铬黑T溶液（3.15)适量，用EDTA标准溶液（3.16.1)滴定至由红色转变为蓝色为终点。试样含氧化镁量小于2%时，移取25.00、50.00ml滤液各一份。份25.00mL滤液按4.3.5进行，用EGTA标准溶液（3.12.1)滴定。滴定毫升数（V)。一份50.00ml滤液按4.3.6进行，加入2倍VmLEGTA标准溶液（3.12.1)并过量0.2ml.，用EITA标准溶液(3.16.2)滴定至终点。
2氧化镁的滴定终点以蓝色为宜；如呈绿色，已过量；放在滴定至近终点时宜放慢滴定速度，保证EIYTA与镁的络含，防止滴定过量，
5分析结果的计算
JB/T 9220.8-1999
按式（1)计算氧化镁的百分含量：MgO(V-Vo)MX40. 32)
mX1000
×100%
式中：V.一滴定氧化镁所消耗EIDTA标准溶液的体积,mL；Vc-—空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M一EDTA标准溶液的摩尔浓度；
6公差
分取试样量.g：
氧化镁的分子量。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表1所列公差的1/2，
氧化镁含量
0.40-1.00
21. 00~ 2. 00
氧化镁含量
72. 00~5. 00
>5.00~10.00
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