【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量

3B/T9220.6
本标准是对JB/Z284.6-87（铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DIYTC分离EGTA容量法测定
氧化钙量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.6—-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并问口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造）、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机广等。本标准主要起草人：王智汉等。440
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by DDTCseparation process and EGTA volumetric methodJB/T 9220.6:1999
代替 JB/Z 284.6-87
本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围：15.00%~45.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。在pH12.513.0的氢氧化钠介质中，以三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝离子，加入钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定。3试剂准备下载标准就来标准下载网
3.1盐酸（密度1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
3.3氢氟酸（密度1.15g/ml.)。
硝酸（密度1.42g/mL）。
高氯酸（密度1.67g/mL）。
氢氧化铵（1十1）。
.乙基一硫代氨基甲酸钠（铜试剂,DDTC)溶液(20%)用时配制。=乙醇胺(1十1）。
3.9丙三醇(1+1)。
氧氧化钠溶液（20%）。
钙指示剂：1g钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀，烘干使用。3.114
3.12氧化钙标准溶液：称取0.8924g于105C烘干至恒量的碳酸钙（优级纯），置于600ml烧杯中，旭人100mL水，盖上表Ⅲ，沿杯缓慢滴加盐酸（3.2）至全溶，加热，微沸片刻，冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg氧化钙。3.13乙二醇双(α-氮基乙基)醚四乙酸(EGTA)标准溶液3.13.10.01M、称取3.8035gEGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液（3.10)使其全溶，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13.2T值的确定：移取25.00ml氧化钙标准溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，以下按4.3.1一4.3.4进行。三份氧化钙标准溶液滴定所消耗FGTA标准溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05ml.,取其平均值。
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
同时进行空自试验。
JB/T 9220.6--1999
EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算：V,C
式中：T--EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mI.；V,—移取氧化钙标准溶液的体积，mL；(\—氧化钙标准溶液含氧化钙量，g/ml;V.—标定时所消耗EGTA标准溶液体积的平均值，mLV。…---空白试验所消耗EGTA标准溶液的体积，mL。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空试验
随冏试样做空白试验。
4.3测旋
4.3.1将试样（4.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）、10ml.氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.4)、10ml.高氯酸（3.5）加热至冒高氯酸浓烟5~~10min，取下冷却，用水冲洗内壁，再加人2ml.高氯酸（3.5）继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留23ml溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热落解时间一般约需30min。4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。注：1.3.1和1.3.2与测定三氧化二铝量的分析步骤同、稀释液可作铝、钙、镁系统测定4.3.3移取25.00ml.试液，置于100mL钢铁量瓶中，加人25ml水，用氢氧化铵（3.6)和盐酸（3.2）调节pH至5～6（丢人小片pH试纸，检查pH值），加人10mlL铜试剂溶液（3.7)用水稀释至刻度，混勾。静置2h，干过滤。
注：此滤液可作钙、镁系统测定。4.3.4移取25.00ml，滤液，置于250mL锥形瓶中，加人5ml三乙醇胺（3.8），摇勺放置。加人5ml内三醇（3.9）。10mL氢氧化钠溶液（3.10）、钙指示剂（3.11)适量，用EGTA标准溶液（3.13)滴定至出红色转变为蓝色为终点。
5分析结果的计算
按武(2)计算氧化钙的百分含量：TX(V.-V2
式中：T----EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度·g/mL;V滴定所消耗EGTA标准溶液的体积，mLV.--空自试验所消耗FGTA标准溶液的体积，mL；.-分取试样量.
6公差
（2）
实验室之间分析结果的差值应不大十表1所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表1所列442
公差的1/2。
氧化钙含量
15.00~25.00
25. 00~35. 00
>35. 00~45. 00
JB/T 9220.6-.1999
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