【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

JB/T 9220.10
本标准是对JB/Z284.1087《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法：硫酸钡重景法测定硫量》的修修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。订。
本标准自实施之日起代替JB/Z284.1087。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位：上海柴油机」、南昌柴油机厂，贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、海拖汽公司、华市钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：工智汉等
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法硫酸重量法测定硫量
Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of sulphur by gravimetric methodusing barium sulfate
JB/T 9220.10
—1999
代替JB/Z.284.10-87
本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经碱熔，使试样中的硫化物转化为可溶性硫酸盐，浸取过滤，除去氢氧化物和碳酸盐等沉淀。在稀盐酸溶液中，用氯化钡定量沉淀硫酸盐，并经过滤、洗涤、灼烧、称量，换算为硫的百分含量，3试剂准备
3.1混合熔剂：1份无水碳酸钠与2份氧化锌混合。3.2无水乙醇。
3.3碳酸钠溶液（1%）。
冰乙酸（密度1.05g/mL)。
3.5过氧化氢（密度1.10g/ml）。3.6甲基红溶液（0.1%）)：无水乙醇（3.2)配制。3.7
盐酸（密度1.19g/mL）。
盐酸(1-+-1)。
盐酸（1+200)。
：氯化钡溶液（10%）。
硝酸银溶液(1%)。
4分析步骤
4.1试样量
提取1.0000g试样。
4.2空白试验Www.bzxZ.net
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)与8g混合熔剂（3.1)混勾，置于已垫有少量混合熔剂（3.1)的30mL.铂埚中，上铺2g混合熔剂、加盖，于900~950C的高温炉中烧结60~70min。注：好的试样在埚中应与堵埚壁离··小、成烧结块，极易取出。否则，时间短，硫转化不完全；时间长.温度过高易变成熔块，不易用水没取
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
JB/T9220.10—1999
4.3.2取出冷却，将烧结块移人250mL烧杯中，以少量水湿润，用擦棒压碎。用热水洗净铂地蜗及锅盖.加人热水使溶液体积在50～80 ml.左右.加人1~~3 mL无水乙醇(3.2).加热煮沸1~2 min4.3.3趁热用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤于500mL烧杯中（沉淀尽可能留在原烧杯中）在原烧杯中加人50mI.刚煮沸的碳酸钠溶液（3.3），充分搅拌，继续过滤，再用热碳酸钠溶液（3.3)洗涤沉淀及滤纸5~6次。
4.3.4在温滤液中加人1ml.冰乙酸（3.4），5滴过氧化氢（3.5）、1～2滴甲基红溶液（3.6），滴加盐酸（3.7)中和至恰呈红色，加入3mL盐酸（3.8），加人水至溶液体积约300ml.搅拌，盖上表Ⅲ，加热至出现大气泡。
4.3.5取下，用热水冲洗表Ⅲ及烧杯壁，趋热并在不断搅拌下滴加10ml，氯化钡溶液（3.10），继续搅拌3～5min，置于60～70℃处保温2h，丁室温放置过夜。4.3.6用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，用擦棒将粘附在壁上的沉淀仔细擦下，用盐酸（3.9）洗涤烧杯及沉淀2～3次。弃去滤液。4.3.7用热水洗涤沉淀至无氯离子［用硝酸银溶液（3.11)检查】。洗涤液滤于原烧杯中。4.3.8+洗涤滤液中加人2ml氯化钡溶液（3.10），加热蒸发至近。加人1ml盐酸（3.8）、25ml水，加热煮沸，取下，于室温放置过夜。用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，沉淀用热水洗涤至无氯离子［用硝酸溶液（3.11)检查】。4.3.9将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于已恒量的铂中，烘干、灰化，用埚盖盖上部分廿埚，十800℃的高温炉中灼烧30min。取出稍冷置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至慎量。分析结果的计算
按式（1)计算硫的百分含量：
_[(m=m2)-m.l×0.137 4×100%
中：m1-铂地埚与沉淀的质量，gm
铂埚的质量，g；
空白量·g；
-试样鼠，g,
C.137 4-硫酸锁换算为硫的换算因数。6公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表1所列公差的1/2。
硫含量
0. 100~0. 500
>0.500~-2.00
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