【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高锰酸钾容量法测定氧化钙量

JB/T9220.7-1999
本标准是对JB/Z284.7：87《侍造化铁炉酸性炉渣化学分析方法量》的修订。修订时，对原标谁作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准白实施之日起代替JB/Z284.787。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。高锰酸钾容量法测能氧化钙
本标准起草单位：上海柴油机广、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华卡钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机」“等本标准主要起草人：王智汉等。444
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量
Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganateJB/T 9220.7 1999
代替 JB/Z284.7-87
本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围：5.00%～45.00%。本标准适用丁铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件
试样经盐酸、氯氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用氢氧化铵-过硫酸铵沉淀分离铁、铝、锰、钛、磷等干扰元素，然后使钙离子以草酸钙沉淀，经过滤、洗涤、硫酸溶解后，以高锰酸钾标准溶液滴定。
3试剂准备
盐酸（密度1.19g/mL)。
盐酸(1＋1)。
氢氟酸（密度1.15g/mL）。
硝酸（密度1.42g/ml.）。
高氯酸（密度1.67g/mL）。
氢氧化铵（1十1)。免费标准下载网bzxz
氢氧化铵（1十3）。
过硫酸铵。
硝酸铵溶液（1%）。
亚硝酸钠溶液（2%）。
甲基红溶液（0.1%）：无水乙醇配制。草酸铵溶液（5%）。
草酸铵溶液（0.25%）。
硝酸银溶液（1%）。
硫酸（1+3）。
高锰酸钾标准溶液
3.16.10.1000N，称取3.2g高锰酸钾，以少量水溶解后，加热微沸，冷却至室温，用玻璃地埚过滤于1000mI.棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。在阴暗处放置：-周后标定。3.16.2标定：准确称取0.2000g于105C烘干至恒量的草酸钠（基准试剂）三份，分别置于400ml.烧杯中，加入100ml.水，25mL硫酸（3.15），加热至80~90℃，以所配的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
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出现、0.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液毫升数，其极差值不得超过0.05 ml.，取其平均值，
随同标定做空门试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式（1)计算：mX2000
N= 134X(V-V)
式中：N-·-高锰酸钾标准溶液的当量浓度；m准确称取草酸钠的量，g；
V.标定时所消耗高锰酸钾标谁溶液体积的平均值，mL，V。空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml.134----草酸钠的分子鼠。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空门试验。
4.3测定
（1）
4.3.1将试样（4.1）置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20mL盐酸（3.1）10mL氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待人部分试样溶解后取下稍冷，加人5ml硝酸（3.4）、10ml.高氟酸（3.5)加热至冒高氯酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2mL高氯酸（3.5）继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留23mL溶液。注：加热分解试样的瀛度不宜过高，加热溶解时间一般约需30min4.3.2取下冷却，用水冲洗内壁，加人10ml.盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人500ml烧杯，加水至溶液体积约150mL，4.3.3煮沸，取下，滴加氢氧化铵（3.6)至氢氧化物沉淀析出，再滴加氢氧化铵（3.7)调节至pH5~~6（用pH试纸，检查pH值），加人1g过硫酸铵（3.8），煮沸，使一氧化锰沉淀，并保持微沸4～5min。继续用氢氧化铵（3.7)调节至pH5~~6，煮沸，立即以快速滤纸过滤于500mL烧杯中，并以热硝酸铵溶液（3.9）洗涤烧杯及沉淀各2次
1滴加氢氧化铵应慢，边搅拌边加人，使反应完全。2煮沸溶液破坏过硫酸铵，此时硫酸浓度增加，酸度升高，易使部分氧化锰重新溶解，应在过滤前再用pH试纸检查--下PH值，以保证锰的沉淀和分离，4.3.4将滤纸展开，贴丁原烧杯内壁，用10mI.热盐酸（3.2)溶解沉淀，滴加亚硝酸钠溶液（3.10）至溶液红棕色褪去，加热至沉淀全溶，以水稀释至约150mL，煮沸，取下，以下按4.3.3进行沉淀、过滤，擦洗烧杯并洗涤沉淀4～5次。合并两次滤液并加热浓缩至约200ml.。注：日常分析一次沉淀分离即可，但应防止铁、锰穿滤，干扰测定。4.3.5滤液中加人34滴甲基红溶液（3.11），用盐酸（3.2）酸化，再多加5mL，加人20ml.草酸铵溶液（3.12)，煮沸，取下补加23滴甲基红溶液（3.11），缓缓滴加氢氧化铵（3.6)至溶液星黄色，并过量1~2ml.。加热至沸，于低温处保温2h。4.3.6用中速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，以草酸铵溶液（3.13）洗涤烧杯及沉淀1～2次，再以温水洗涤烧杯及沉淀4-~5次至无草酸银离子（用硝酸银溶液（3.14)检查，注；洗涤草酸钙沉淀时，应以温水，不要用热水，因草酸钙在热水中溶解度较大，洗涤次数也不宜过多、否则均使结果偏低：草酸银离子不洗净，会使结果偏高。146
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4.3.7将沉淀连同滤纸和纸浆置于原烧杯中，加入150mL热水、25ml.硫酸（3.15），搅拌使沉淀溶解，将滤纸展开，贴于烧杯内壁，立即以高锰酸钾标准溶液（3.16)滴定至微红色，再将滤纸漫入溶液中充分搅拌，继续滴定至微红色出现0.5min不消失为终点。5分析结果的计算
按式（2)计算氧化钙的百分含鼠：(V-V.)NX56. 08
mX2000
·高锰酸钾标准溶液的当量浓度；式中：N
V—滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL，V。--空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mI；m-试样量，g:
56.08---氧化钙的分子量。
6公差
实验室之问分析结果的差值应不大十表1所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表1所列公差的1/2。
氧化钙含量
15. 00 ~ 25. 00
>25.00~35.00
>35. 00~45. 00
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