【机械行业标准(JB)】 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量

JB/T 9220.3
本标准是对JB/7.284.3--87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁
量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准白实施之日起代替JB/7.284.3—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈铸造厂、上海拖汽公可、华钢铁」、无锡柴油机广、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：士智汉等。429
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of ferrous oxide by volumetricmethod using potassium dichromateJB/T9220.3.1999
代替JB/7.284.3.- 87
本标准规定了化学分析方法中氧化业铁量的测定。测定范围：1.00%～20.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
在二氧化碳气氛中用盐酸-氢氟酸低温加热分解试样。滴定在硫酸-磷介质中进行。为了消除氟离子的干扰加人饱和硼酸溶液，使生成氟硼酸稳定的络合物，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
在滴定溶液中含有0.8mg以下的硫不干扰测定。3试剂准备
3.1碳酸氢钠。
3.2盐酸-氢氟酸混合酸：在塑料杯中加入100ml.水、100ml.盐酸（密度1.19g/ml）、20ml.氟酸（密度1.15g/ml），混匀。
3.3硫酸-磷酸混合酸：硫酸（密度1.84g/mL）+磷酸（密度1.70g/ml.）+水按（150+150+700），匀，
3.4硼酸饱和溶液
3.5二苯胺磺酸钠溶液（0.12%）：称取0.12g二苯胺磺酸钠溶于100mL水巾，滴加2滴硫酸（密度1.84g/ml），混匀。
3.6重铬酸钾标准溶液（0.02000N）：称取0.9806g基准重铬酸钾（预先经150C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温)溶于水后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4仪器
还原装置见图1和图2。
国家机械工业局1999-06~24批准430
2000-01-01实施
5分析步骤
5.1试样量
还原装置
按表1称取试样量。
氧化亚铁含量、%
1.00～5.00
≥5. 00～20.00
5.2测定
JB/T 9220.3—1999
玻璃子
图2还原管
试样量…
5.2.1将试样（5.1)置于盛有少量水的500mL锥形瓶中，摇散试样，避免结块。5.2.2加人1～2g碳酸氢钠（3.1），25ml水，再加人50mL盐酸-氢氟酸混合酸（3.2），寒l有碳酸氢钠饱和液的还原管，置丁电热板上低温加热分解试样，至溶液有白色沉淀产生。注：如无还原管可用瓷盖。
5.2.3取下，迅速流水冷却，拔去还原管，立即加入100ml.水，25mL硫酸-磷酸混合酸（3.3）.25ml.硼酸饱和溶液（3.4)，加人5~~7滴二苯胺磺酸钠溶液（3.5)，立即用重铬酸钾标准溶液（3.6)滴定至紫红色为终点。
注：拔去还原管至滴定结束，要求控制在2min之内。5分析结果的计算
按式（1)计算氧化亚铁的百分含量：FeO
式中: V-
×100%
m X 1000
-滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml.重铬酸钾标准溶液的当量浓度；-试样量·g：
7公差
氧化亚铁的分下量。
实验空之问分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列431
公差的1/2。
氧化亚铁含量
1.00~3.00bZxz.net
>3. 00~5. 00
>5. 00 ~~ 7. 00
JB/T9220.3-1999
氧化亚铁含量
7. 00~10. 00
>10.00~20.00)
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