【国家标准(GB)】 纸与纸板纤维组成测定方法

中华人民共和国国家标准
纸与纸板纤维组成测定方法
Determination of fiber constituentfor paper and board
UDC 676.2/.8.017
GB 4688—84
纸与纸板纤维组成测定方法是用显微镜观察各种纤维对染色试剂的染色反应及各种纤维的形态特征，来鉴定纤维的种类并测定不同纤维含量的重量百分率。1主要仪器及用具
1.1显微镜：放大倍数为50～400倍。具有带推进尺的载物台。目镜装有十字测微尺或指针。自然光照明，如使用灯光照明，光源可采用15～20W的日光灯管。用蓝滤光片。1.2载玻片及盖玻片
载玻片：75mm×25mm，
盖玻片：22mm×22mm。
1.3解剖针和镊子：可用不锈钢的，最好用铂铱合金的。1.4纤维分散设备：一个250ml带橡皮塞的玻璃广口瓶，装人若干玻璃球，用以分散一般未施胶或·施胶度较低的纸。对于不易分散的纸和纸板，必要时可使用高频分器，但需注明。1.5过滤器：网目150目/英寸，直径60～70mm的滤碟。也可使用孔径为15～40um的多孔玻璃过滤器。
1.6特制滴管：玻璃管，长约100mm，内径约8mm，一端接一橡皮球，另一端有平滑而不缩小的端口，滴管按0.5ml刻度。
1.7烘f设备：能控制温度为50～60℃的电热板或烘箱或红外线灯。1.8特种铅笔：用以在玻璃上写字或作记号。1.9血球分类记数器：用以统计所测纤维数。1.10有关试剂及药品：所用药品均需采用分析纯。配制方法详见附录A（补充件）。2试样的采取和制备
按GB450一79《纸与纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法》的规定采取试样，再从其中取有代表性的样品约0.2g，根据试样特点选用以下任一方法使纤维分离成单纤维，以便染色和观測。2.1普通纸
将试样润湿后撕成小片，放在烧杯中，用热蒸馏水浸泡或煮沸，用手指分别将纸片揉成小球，放在试管中振摇或放人盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，使纤维分散。如试样不易分散，可用1%氢氧化钠煮沸几分钟，洗净后用0.05N盐酸浸几分钟，再洗几次后，将纸片揉成小球，用有玻璃球的广口瓶使纤维分散。分散了的纤维试样用过滤器滤干备用。含羊毛的试样不要用氢氧化钠溶液煮，以免羊毛被溶解。2.2特种纸
含有特殊添加剂或经过特殊处理的纸，一般纤维结合紧密并含有影响染色试验的物质，因此试样需要经过处理，才能按普通纸的方法使纤维分散，取得预期的染色效果。处理方法随试样特性及所含添加剂种类、含量而异，选用适当的溶剂（如乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸戊酯、过氧化氢、硝酸、盐酸等）对试样小片进行抽提或浸泡或煮沸即可除去某些胶性物质和染料。溶剂选用和处理方法国家标准局1984-09-29发布
1985-07-01实施
GB 4688—84
分别叙述如下，其处理时间随纸的特性和添加剂含量而异。2.2.1乳胶处理的纸：用异丙醇抽提或浸泡。2.2.2沥青纸：用四氯化碳或三氟甲烷或煤油抽提或浸泡。2.2.3湿强纸：用乙醇浸泡15min，风干后再用5%硫酸铝煮20min，洗净并分散。2.2.4
粘胶处理的纸bzxZ.net
用50%硝酸钙溶液煮沸约5min，洗净后用1%氢氧化钠煮15～20min，洗净并分散。用乙酸戊酯浸泡。
色纸：根据染料性质选用以下任一脱色剂。氧化性脱色剂：漂液、过氧化氢、硝酸。b.
还原性脱色剂：亚硫酸氢盐、氟化亚锡。溶解性脱色剂：乙醇、氨水、盐酸、乙酸。c.
2.2.6植物羊皮纸：用盐酸或1:1硫酸（50~60℃）浸泡。经过上述溶剂处理过的试样如仍分散不好，可用1%氢氧化钠溶液再煮沸几分钟，再用0.05N2.2.7
盐酸及蒸馏水充分洗涤后，按普通纸方法使纤维分散备用。纸的类型以及添加剂的使用远不止上述几种，分析人员可根据具体情况选用适当方法达到使纤维分散的目的。处理过的试样在做染色试验时，往往出现反常现象，分析人员需多加留意，必要时用另一染色剂或已知样品做验证试验。3试片的制备
清洁的载玻片、盖玻片最好保存在50%乙醇中，用时取出擦。将分散良好并混合均匀的试样在滤网上滤，取少许于载玻片上，加上1～2滴染色剂，用解剖针和镊于-使纤维分散均匀，盖以盖玻片，立即于显微镜下观察。有的染色剂，如Graff“C”染色剂及Selleger染色剂，其染色效应受纤维含水的影响较大，使用前需将试片水分蒸F。为此，将分散了的纤维试样制成悬浮液，浓度大约0.05%，使用特种玻璃铅笔在距载玻片两端各25mm处各画一条直线。把载玻片置于50～60℃的电热板（或其他+燥设备）上，然后，摇匀试样，用特制的滴管取试样悬浮液约0.5ml，滴在载玻片一端的方块内，另取0.5ml滴在另一端的方块内,待水分蒸到半F,纤维仍能在载玻片上拨动时，用解剖针将纤维分散均匀，继续蒸干水分。试片冷却到室温后滴上2～3滴所选用的染色剂，并使其与纤维均勾接触，1～2min后盖上盖玻片，用滤纸吸去多余的染色剂，立即于显微镜下观察。对于需要在试管或烧杯中染色的试样，取一定量分散并滤干后的湿试样于试管或烧杯中，再按具体要求染色和制片。
理想的试片应该是纤维分散良好，染色均勾，纤维疏密程度适于观测，没有气泡。4染色剂及其使用
使用专门配制的染色剂，有助于区别纤维类别及制浆方法。染色剂的配制方法见附录A。染色剂的使用及染色现象分述如下：
4.1纤维种类的鉴别
使用Herzberg染色剂有助于区别纤维的种类，在显微镜下观察染色现象为：4.1.1化学木浆和化学草浆：蓝紫色。4.1.2半化学木浆和半化学草浆：黄绿色。4.1.3磨木浆和机械草浆：黄色。4.1.4棉浆和漂白麻浆：酒红色。4.2针叶木与阔叶木化学浆的鉴别Selleger染色剂多用于区别针叶木与阔叶木浆，区别木浆与草浆应与Graff“C”染色剂相互核对。染色现象为：
4.2.1漂白酸法针叶木浆：透明的浅玫瑰色。375
GB 4688—84
4.2.2漂血碱法针叶木浆：暗浅棕红色。4.2.3未漂针叶木浆：浅黄色。
4.2.4阔叶木浆：蓝紫色。
4.2.5草浆：蓝紫色。
4.2.6棉浆、麻浆：酒红色一红褐色。4.2.7磨木浆、黄麻浆、末蒸煮草浆：深黄色。4.3漂白酸法木浆与漂白碱法木浆的鉴别4.3.1Graff“C”染色剂是种比较通用的染色剂，也常用于鉴别漂白酸法浆和碱法浆，但其颜色反应随漂程度变化较大，往往和其他染色剂相互核对使用。染色现象为：4.3.1.1机械木浆：黄色。
破布浆：红色。
4.3.1.3针叶木浆
4.3.1.3.1亚硫酸盐浆
硬浆：鲜黄色。
中硬浆：带绿的黄色。
软浆：淡红灰色。
4.3.1.3.2硫酸盐浆
硬浆：微弱的带绿的黄色。
硬浆及软浆：深棕黄色至灰褐色。漂面浆：暗紫灰色。
4.3.1.4阔叶本浆
4.3.1.4.1亚硫酸盐浆
未漂浆：浅黄绿色。
b．漂自浆：微弱的带紫的蓝色至轻微的带紫的灰色。4.3.1.4.2苏打浆及硫酸盐浆
a．未漂浆：蓝绿色。
b．漂白浆：深蓝色至深蓝紫色。4.3.1.5稻、麦草浆、竹浆、煎渣浆4.3.1.5.1硬浆：浅黄色至带绿的黄色。4.3：1.5.2未漂浆及漂白浆：带绿的灰色至带蓝紫的灰色。4.3.2Alexander染色剂，有时也用来鉴别漂白酸法木浆、漂白硫酸盐木浆与漂白苏打木浆，用时加溶液A两滴于纤维试片上，染色1min，用滤纸吸去多余的染色剂，待试片F后，加溶液B3滴，放置1min，在上面再加1滴Herzberg染色剂，充分混合后，盖上盖玻片观察之。染色现象为：4.3.2.1漂白酸法木浆：红色。
4.3.2.2漂白硫酸盐木浆：浅蓝红色。4.3.2.3漂苏打木浆：蓝色。
4.4未漂阔叶木酸法浆与碱法浆的鉴别滴3～4滴洋红一孔雀绿染色剂于载玻片上，染色2min，用滤纸吸去多余的染色剂，于显微镜下观察。染色现象为：
4.4.1未漂酸法阔叶木浆：深红色。4.4.2未漂碱法阔叶木浆：蓝色。4.5针叶木磨木浆与阔叶木磨木浆的鉴别4.5.1方法（1）：取少许滤1试样于烧杯中，加人1‘高锰酸钾溶液使纤维究全浸没，用玻璃棒不断搅拌，渍5min，试样移至玻璃滤器it，用蒸馏水洗至滤液不显红色，加12%盐酸溶液夜泡片376
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刻，纤维上的褐色消失，取此试样少许十载玻片上，再加几滴1:1氢氧化铵溶液，用解剖针和镊子分散纤维，盖上盖玻片即可观察。其颜色为：4.5.1.1阔叶木磨木浆：红色。
4.5.1.2针叶木蘑木浆：黄色。
4.5.1.3化学木浆：无色。
4.5.2方法（2）：取上述已分散的纤维少许，置于载玻片上，用滤纸吸去水分，加两滴2%酸化硫酸苯胺溶液，使纤维着色，硫酸苯胺溶液使所有的机械木浆显黄色。吸去多余的染色剂后，用1/5000甲基蓝水溶液对试样进行二次染色。染色现象为：4.5.2.1针叶木磨木浆：黄色。
4.5.2.2阔叶木磨木浆：浅绿色。4.6酸法草浆和碱法草浆的鉴别
上述鉴别酸法木浆与碱法木浆的染色剂往往不适用于草浆，本方法是基于禾草类植物的表皮上覆盖着一层膜状组织，这层膜状物在碱性介质中，在高温高压下大部分被分解，但在酸性介质中基本不分解，在中性盐介质中仅少量分解。漂白过程也不能使其全部除去。用Herzberg染色剂对试样染色后于显微镜下观察，这种膜状组织显黄色，并经常和锯齿状表皮细胞连在起，它可以作为鉴别漂白酸法草浆和碱法草浆的根据。即当试样出现草浆特征，并有大量黄色膜片出现时为酸法或中性盐法草浆基本上没有或很少有黄色膜片者为碱法草浆。中性盐浆的黄色膜片较酸法浆少，漂白浆较未漂浆少。蒸煮程度很低的未漂碱法浆中，也有此种黄色膜片出现，故此方法不能用于半化学机械草浆的鉴别。5”纤维形态特征
纤维组成的测定实际上主要是两个步骤，首先是鉴别试样由什么纤维组成，其次是测定它占多大比例。关于纤维的鉴别如上所述，可借助染色剂的作用使纤维表现出不同的颜色反应，以确定纤维种类及制浆方法。如果分析人员还善于根据形态特征辨认纤维种类，那就能更好、更准确地取得结果，现将纤维形态特征的要点叙述如下。5.1针叶木纤维：纤维较长，早材纤维壁薄，端部钝尖，径向侧壁上有具缘纹孔，交叉场部位有组一组的小纹孔，交叉场的纹孔形态随品种而异，是鉴别针叶木材种的主要根据。例如马尾松交叉场纹孔为大而不规则的窗型纹孔，东北红松多为双行对列的圆形松木型纹孔，鱼鳞松、落叶松为裂隙型小纹孔，四川冷杉纤维壁上有螺形加厚等。针叶木晚材纤维较早材纤维细，壁较厚，壁上纹孔稀少，胞腔较牵，针叶木浆细胞类型较单纯，除纤维细胞、木射线细胞外，没有别的杂细胞。5.2阔叶木纤维：细胞类型较针叶木多，除纤维细胞、木射线细胞外还有导管。纤维较针叶木细、短、两端尖削，一般壁上纹孔稀少。导管两端有穿孔，一般有舌状尾部，壁上有纹孔或其他结构。导管的形态随品种而异，是鉴别阔叶木品种的主要根据之一。如杨木导管管壁上有较多的具缘纹孔，桦木导管端部有梯状穿孔，椴木导管壁上有螺旋形加厚等等。5.3竹类纤维：竹纤维较针叶木纤维细、短，两端尖削，壁上有节状加厚。导管较宽，两端有穿孔，端部略微倾斜，管壁上有规则排列的纹孔。薄壁细胞（又名竹簧）多呈长方形或枕形，大小比较均匀。无杆状细胞或锯齿形表皮细胞。5.4禾草类纤维：包括稻草、麦草、煎渣、芦苇、龙须草、高染秆等。这类原料共同的特点是细胞类型较多，除纤维细胞外还有大量的表皮细胞、薄壁细胞、导管等，这些通称杂细胞。有的品种其含量高达50%以上。杂细胞的含量多，这是禾草类造纸原料的特点，其形态及数量是鉴别禾草类原料具体品种的主要根据。龙须草纤维细长，杂细胞略少，锯齿状表皮细胞齿峰较短、较，并且均匀。芦苇杂细胞较龙须草多，锯齿状表皮细胞其齿形较均匀，多呈均匀的等边三角形，在酸法或中性盐法纸浆中常连成片。麦草锯齿状表皮细胞较大，齿形不均匀，齿峰长短不一。稻草纤维细而短，薄壁细胞细小，常出现“逗号”形（，）的边毛细胞，锯齿状表皮细胞远比麦草表皮细胞细小，齿形哟匀，齿端平钝。蔗渣纤维较宽，是常用禾草类纤维中最宽的一种，薄壁细胞体积大而壁薄。377
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5.5棉纤维：多来自丁破布或棉短绒，纤维壁光滑无节纹或纹孔，纤维壁薄，纤维柔软常扭曲成带状。端部一-端尖削另一端多肘形，与碘类染色剂作用多呈酒红色。5.6韧皮纤维：我均的古代纸或近代的手工纸，许多都由韧皮纤维制成。韧皮纤维包括各种麻和树皮，其纤维一般较长，璧较厚并有节状加厚，与Herzberg染色剂作用多星酒红色和暗酒红色。在桑皮、构皮纤维外壁上，常附着一层透明胶衣，这是区别麻类纤维与桑皮等纤维的重要特征之5.7化学纤维：在「法纸和某些特种纸中，以及破布浆中，常含有化学纤维。常见的有粘胶纤维、维尼纶、涤纶、尼龙纤维等。化学纤维共同的特点是纤维长，无自然端部，断口整齐。纤维的断面及表面现象随品种及生产工艺而异。一般说来粘胶纤维与Herzberg染色剂作用呈深紫色，纤维壁上有许多纵向粗条纹，纤维断面多呈齿形。维尼纶纤维与Herzberg染色剂作用多呈棕色，纤维壁上有两条纵向条纹，好似纤维细胞的细胞腔，故称为假腔，纤维断面多呈腰子形。涤纶、尼龙纤维对Herzberg染色剂基本上不着色或略显浅黄色，纤维璧光滑，断面多呈圆形。同一种化学纤维往往由于加工方式不同，断面及表面现象也不周，必要时须用化学分析方法验证。5.8羊毛：羊毛纤维粗大，与Herzberg染色剂作用呈浅黄色，纤维壁上满布鳞片状纹。6分析方法
6.1纤维组成分析：每个试样应制备纤维试片至少两个，在50～100的显微镜下观察纤维形态及染色现象，观察细微特征时放大250～400倍，根据纤维形态特征及观察到的染色现象鉴定试样中的纤维种类，按含有何种纤维报告结果。6.2红维配比的測定
6.2.1当试样中有两种以上的纤维并要求定量地报告其成分时，要测定纤维配比，即各种纤维的百分含量。其方法有估计法和计数法两种。估计法是根据显微镜视野中各种纤维的相对含量进行估计，或与已知样品对照进行估计。这个方法对于经验丰富的分析人员，是准确的，但需要不带偏见。计数法比估计法慢得多，但较准确。计数法用显微镜推进尺移动载玻片，使目镜“+”字测微尺的中心正对盖玻片的一边，从距顶角2～3mm处-开始。沿水平方向慢慢移动载玻片，读取穿过“+”字测微尺中心（或指针端部）的各种纤维数，可以每移动一-行读种纤维通过数，也可以借助个计数器同时读取几种纤维的通过数。如一根纤维或纤维段穿过中心多于一次，每通过一次记录一个数。如果某纤维或纤维段（大于0.1mm）不穿过中心，而在视野中顺中心平行移动，每通过个记录一次。对于纤维束，束中有几根纤维记几个数，纵裂了的纤维，根据其宽度，折合成相当的纤维数记录。小F0.1mm的纤维碎片或杂细胞忽略不计。测定时保持试片不作垂直方向移动，当一条线上的纤维观测完后，垂直移动载玻片5mm，并用同样方法记录通过的纤维数，如此测取四条线上的纤维，如制片得当，每个试片上纤维总数约为200～300根。每个试样分别测定两个试片。6.2.2重量因子：按以上方法测得各种纤维穿过围镜“+”字测微尺中心点的次数，这数值与各种纤维在试片中的总长度成比例。重量因子为纤维单位长度的相对重量，如将测定数值乘以该纤维的重量因子，即为其在试样中所占的相对重量，进而计算各种纤维的重量百分比。重量因子随纤维的品种、产地、制浆方法、漂洗筛选程度而异。分析人员可根据需要自行测定所需纸浆的重量因子。轻工业部造纸研究所测定了我国常用的几种中等蒸煮程度的纸浆的重量因子，列于附录B（参考件）。TAPPI标准中所用的重量因子也列于附录B，以供做进口浆分析时参考。6.2.3纤维配比计算公式如下：
式中：
X m.+n.n.
Xn——各种纤维配比（n=1，2，3……），%；fi, f2,...fn.
N, N?, ...Nn
一各种纤维的重量因了；
一各种纤维的通过数。
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试验结果按两个试片的平均值表示，其相对误差如超过下表允许范围，需另制取试片重复测定，并以所测数的平均值报告结果。纤维配比，%
相对误差，%
20 ~ 80
试验结果准确至整位数，其含量小于2%者，以痕迹报告结果。80
GB 4688—84
附录A
染色剂的配制方法
（补充件）
A.1Herzberg染色剂：由下列两种溶液混合配制而成。A.1.120g无水氯化锌溶解于10ml蒸馏水中，此溶液比重应为1.8（28℃），超过时加水调整溶液A。
A.1.21g碘化钾及0.1g碘溶解于5ml蒸馏水中，溶液冷却后逐滴加人溶液A，时时搅动，使之混合均匀。然后将此暗褐色的混浊液移人「燥的带有磨口塞的玻瓶中，并在溶液的表面上浮放1～2粒碘片，静置放暗处，使之完全澄清，亦可用离心机加速溶液的澄清，最后将澄清液倾人带有磨口塞的棕色玻瓶中，保存于暗处备用。使用时如对机械木浆呈色太浅，则添加几滴碘液于溶液中，如化学浆颜色过深或破布浆呈现蓝色时，则添加适的水使溶液稀释。A.2Graff“C”染色剂：由下列四种溶液混合配制而成。A.2.1碘液：于50ml蒸馏水中，加人干燥的碘化钾0.9g、碘0.65g（制备时把！燥的碘化钾和碘于烧杯中一起压碎混合，然后逐滴加人蒸馏水，再压碎混合，直至碘完全溶解于碘化钾溶液中再加人其余的水）
馏水中-
状物）中
溶液A。
氯化铝溶液（28℃时比重1.15）：取氯化铝（AIC13·6H,0）约40g，溶解于100m1蒸溶液B。
氯化锌溶液（28℃时比重1.80）：加蒸馏水25m1于50g分析纯的氯化锌（放在磨口瓶内的棒溶液C。
A.2.4氯化钙溶液（28℃时比重1.36）：取分析纯的氯化钙约100g，溶解于150ml蒸馏水中—溶液D。
取1述溶液D10m1、溶液C10m1加于20m1溶液B中，待完全混合均匀后加人溶液A12.5m1，充分混命后倾人离而狭窄的瓶内，并置于暗处。约12～36h后，当沉淀已下沉，吸出上层清液放人棕色有玻塞的滴瓶，并加结晶碘片一小片，置于暗处备用。注：所有上述溶液的比重必须十分准确，用吸管鼠取时至少精确至0.1ml。A.3Selleger染色剂：制备方法有：A.3.1溶解硝酸钙［Ca（NO3）2·4H2O】100g于50ml蒸馏水中，加碘化钾溶液3m1（溶解碘化钾8g于90ml蒸馏水中而成），再加碘1g后，放置一星期备用。A.3.2溶解0.269g碘化钾于53m1蒸馏水中，加碘1g，放置两星期，每日摇动之，然后溶解硝酸钙100g于溶液中，此染色剂即可应用。如果呈现的颜色不正确，可以多加少许硝酸钙，则显色较蓝，多加人碘化钾则显色较红。溶液中应经常有小片碘片，以保持需要的浓度。A.4Alexander染色剂：由下述几种溶液组成。A.4.1溶解0.2g刚果红染料于300ml蒸馏水——溶液A。
A.4.2溶解100g硝酸钙［Ca（NO3）2°4H,O】于50m1蒸馏水中—-溶液B。A.4.3Herzberg染色剂。
A.52%酸化硫酸苯胺溶液：取硫酸苯胺1g，溶于50m1蒸馏水中，并加人1滴浓硫酸使之酸化。A.61/5000甲基蓝水溶液：取0.01g甲基蓝，溶于50m1蒸馏水中1。A.7洋红一孔雀绿染色剂：由如下三种溶液组成。A.7.1取1.00g盐基性洋红，溶解于20ml乙醇及80ml蒸馏水t一一溶液A。A.7.2取1.00g孔雀绿，溶解于20ml乙醇及80m1水巾一一溶液B。A.7.30.1%盐酸溶液—
溶液C。
使用时取1.5m1溶液A，加1.5ml溶液B和0.1ml溶液C，混合均匀后备用。A.81%高锰酸钾溶液：取1.00g高锰酸钾，溶解于100ml水中。380
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附录B
不同类型纤维的重量因子
（参考件）
国内纸浆纤维的重量因了（轻I业部造纸工业科学研究所提出）纤
亚硫酸盐鱼鳞松浆
硫酸盐红松、鱼鳞松木浆
硫酸盐杨木浆
硫酸盐桦木浆
硫酸盐蔗渣浆
硫酸盐毛竹浆
硫酸盐荻浆、芒秆浆
硫酸盐龙须草浆
硫酸盐麦草浆、离粱秆浆
硫酸盐稻草浆
硫酸盐苇浆
硫酸盐落叶松浆
硫酸盐云南松浆
亚硫酸盐浆
棉短绒浆
鸡尾松机械木浆
红白松、杨木混合机械木浆（红白松50%，阔叶本50%）B.2TAPPI标准采用的重量因了（供做进口浆分析参考）纤
破布棉纤维
棉短绒
漂亚麻与麻
针叶木：
漂与未漂业硫酸盐浆和硫
酸盐浆（西部铁杉、花旗松
和南方松除外）
西部铁杉
花旗松
南方松
α浆（北方）
重鼠因子
重鼠因了
α浆（南方）
阔叶木：
苏打、硫酸盐或亚硫酸盐浆
（橡树及α浆除外）
α浆（北方的）
磨木浆（决定于纸浆细度）
未漂蔗渣浆（用于制造纸板）
漂和未漂蔗渣浆（用于造纸）
西班牙草
剑麻和黄麻
稻草（用纸板）
漂自稻草
附加说明：
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重量因子
本标准由中华人民共和国轻「业部提出，由轻1业部造纸1业科学研究所归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人王菊华。
自木标准实施之日起，原轻L业部部标准QB148-61《纸与纸板纤维组成的测定》作废。382
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