【电子行业标准(SJ)】 电子级氩中痕量氮测定方法 变温浓缩色谱法(二)

中华人民共和属电子工业部部标准电子级氮中痕量氮的测定方法
变温浓缩色谱法（二）
SJ2804.2--87
本方法适用于电子级怎中痕量氮测定，应用此法可同时测定其中甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量。测定范围为O.5~50ppm。1方法原理
1.1本方法为变温浓缩色谱法。载气携带样品经过色谱柱使各组份分离，然后进入热导检测器。
1.2热导检测器系利用载气中混入其它组份热导率发生变化的原理制成的。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号。
1.3本方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在低温条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量，温度在一80℃左右分子筛对氮气有较大的吸附能力，但也吸附了大量氩气，为避免氮色谱峰将氮色谱峰掩盖，进样前先用超纯氢吹扫浓缩管中大量氢气，使愈氮峰得分离。
1.4色谱分析可用氮气作载气，用超纯氢作载气灵敏高，但需在进样前吹扫浓缩管中氮气。
2仪器和材料
2.1气相色谱仪
热导检测器；
色谱柱：不锈钢管内径为4mm长2~3m；色谱柱填料：5A分子筛，40~60日；记录仪或微处理机：0~1mV。
2.2载气：氢气来源自超纯氢发生器，纯度99.9999%杂质N2<0.01ppm。2.3四通活塞浓缩管：可用玻璃或金属取样器，要求活塞气密性好，进出口端用磨口或硬接与气路相连，
2.4湿式气体流量计。
2.5冷源：干冰十酒精。
3流程方框图和测试条件
3.1流程方框图见图1。
取样器
色谱柱
记录仪
检定器
电子级氩中痕最氮测定流程图
电子工业部1987-05-18发布
1988-01-01实施
3.2测试条件
桥流：180~200A
载气：氢气，流速40260m1/min
衰减：1：
柱温：常温15~35C。
操作步骤
SJ2804.2--87
A：样品气钢瓶
B：针阀
C.四通活塞浓缩取祥管
D，冷源
E：湿式气体流量计
图4吹除取样器中的氟装置图
4.1吹扫气路按图2用硬接或磨口连接系统，浓缩管关闭。开启氩气钢瓶，流量约800ml/min，时间约半小时。减低流速至500ml／min左右，开启四通活塞《见图3》，使氩气通过取样器中分子筛吹扫其中空气，时问约半小时。进一步调整流速至200m1/min左右。
4.2取样缓缓套上冷源（干冰加酒精调成棚状），开始计时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤除冷源，待取样管中排出气体量约100m1时。立即关闭活塞，取下取样管。
4.3吹扫氟气按图4用硬接或磨口连接系统（使与氩气钢瓶相连浓缩管端改成与氢气钢瓶相连）前关闭取样浓缩管，吹扫气路中空气，氢气流速为1000m1/m1n左右，时间3～5min，调整流速至100m1／min左右，开启取样浓缩管活塞，吹扫其中氩气，时间5日左右，关闭活塞，撤除冷源。2
石英布
分子筛
SJ2804.2-87
图3四通活塞浓缩取样管
变温浓缩取样装置
石英布
分子筛
A.超纯氢钢瓶
B，针阀
C，四通活塞浓缩取样管
D：冷源
E，皂沫流量计
SJ2804.2--87
4.4进样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3～5min，用硬接将浓缩管和色谱仪进样口连接，先排空气峰、开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出蜂完毕，用微量进样器注入空气作标样。
5计算结果
氩中氮含量一
式中：
A2-×79%×V/×wwW.bzxz.Net
设空气标样峰氮峰面积A1，mm2，空气标样体积V1，μ1；
样品总体积V，1；
样品氮峰面积A2，mm2
79%常数为空气中氮的百分含量。分析精密度
以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于士15%。测试报告
7.1测试报告应包括下列内容：
时间、地点、单位、日期
b，取样方式、编号；
使用仪器种类、型号；
测试条件和结果；
e。分析者签名。
注意事项
8，1色谱峰中氩峰大于氮蜂，易将峰掩盖。因此色谱桂必须很好活化，活化条件是：通氢气流速为50m1/min，炉温200℃左右，活化12h。8.2取样中吸附剂应注意活化，活化条件通氮气流速为60m1／min，在200℃左右活化7～8h，待管壁无水份为止。
8.3氩气钢瓶必须用针阀调流量，否则死体积大，气路不易吹扫干净。8.4系统必须用硬接或磨口连接防止漏气，磨口和四通活塞需用硅脂等润滑脂密封，紧密配舍。
9典型色谱图
附加说明：
见图5。
SJ2804.287
5mm/min
电子级氩中痕量氮的测定典型色谱图本标准由中国电子学会洁净技术学会提出。由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部八七八厂邢玉英和张隽、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体研究所尹恩华同志起草和修订。5
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