【电子行业标准(SJ)】 电子级气体中痕量一氧化碳的测定方法 预切割氢焰转化色谱法

中华人民共和国电子工业部部标准电子级气体中痕量一氧化碳测定方法预切割、氢焰转化色谱法
SJ2801--87
本方法适用于电子级氢、氮、氧、氮和氨中痕量一氧化碳的测定，测定范围为0.05～20ppm。
1方法原理
1.1本方法为预切割氢焰转化色谱法。氢焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于离子化反应而生成离子对，如果在火焰上，下部加一对电级，并施加一定电压，则产生的离子流就可以被检测出来，从而对进入火焰中的有机物进行测定。
1.2样品各组份经过色谱柱分离后依次通过转化炉，使其中一氧化碳在镍触媒作用下，经过高温加氢反应变成甲烷。反应式如下600℃
CO+3H2
CH4+H20
反应中一氧化碳与甲烷是等分子的，因此通过测定甲烷含量可以直接得出一氧化碳的含。
1.3本方法为了避免大量氧气进入转化炉，影响镍触媒寿命，吹灭火焰等缺点，采用四通预切割装置，将色谱柱分离后的大量氧气切除，以防止氧气进入转化炉。2仪器和材料
气相色谱仪有氢焰检定器：
b：六通进样阀带有定量管：
转化炉；
d。预切割装置；
指数稀释器：
f，记录仪或微处理机，0～1my。g.气源
载气：氮气，纯度为99.999%，其中二氧化碳含量小于0.05ppm。燃气：氢气，纯度为99.999%，其中二氧化碳含量小于0.05ppm。助燃气：空气，经硅胶或分子筛纯化，流速为550~600ml/min。h，色谱柱：不锈钢管，内径3mmx2m一根。填充剂：60-80目5A分子筛。
i，转化管：不锈钢管内装有镍触媒约2g，转化率大于或等于95%，3流程方框图和测试条件
3.1流程方框图见图1。
电子工业部1987-05-18发布Www.bzxZ.net
1988-01-01实施
流程方框图见图1
转化炉
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六通取样阀
检定器
色谱柱
记录仪
图1a氮、氮、氮中痕量一氧化碳测定流程图载气
测试条件
预切割阀
记录仪
六通取祥阀
转化炉
色谱柱
图1b中痕量氧化碳测定流程图
检定器
电子级氢、氮、氨、氮中痕量一氧化碳测定流程图柱温：常温
15~35℃
b..气化温度：室温15~35℃；
检测室温度：100℃；
d.切割阀温度：90℃；
e.转化炉温度：600a。
f：气源
载气：氮气流速为50ml/min；
燃气：氢气流速为50ml/min：
助燃气：空气流速为500ml/min。g．进样量：5ml。
操作步骤
4.1仪器启动前的准备：检查气路密封性，检查电气部分。4.2仪器启动：开启氮气阀门，调节好流量，启动仪器。当检测器温度升至100℃后，开启氢气和空气瓶阀门通气，氢焰检测器点火，点火之后再调好三种气体流速，待记录仪基线走稳后即可进行分析。
4.3标准曲线绘制：采用指数稀释器配制标准气（底气为氧，其中二氧化碳小于0.05Ppm），然后通过六通进样阀进样；作出“一氧化碳的峰高与浓度标准曲线”，详见图2。2
SJ2801-87
电子级氢中一氧化碳标准曲线
电子级氮中一氧化碳标准曲线
浓度PP
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电子级氧中一氧化碳标准曲线
图2d电子级氟中一氮化碳标准曲线10
浓度PPm
10浓度PPm.
图2电子级氢、氮、氧、氩中痕量一氧化碳测定的标准曲线4.4样气经过六通取样阀进入，切割后的少量氧和一氧化碳再进入Ⅱ级分离柱再分离，依次进入转化炉，一氧化碳在镍触媒作用下，和氢作用变成甲烷，再进入氢焰检定器测定，并记4
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录其峰高。重复进行三次，其相对偏差不超过10%，取其平均峰高hmm。5计算结果
根据标样中一氧化碳含量和相应的峰高值及样品中一氧化碳组份的峰高值，套“一氧化碳蜂高与浓度标准曲线”，或按下式计算样品中一氧化碳组份含量。C样=C除·
式中：
C样一待测样品气一氧化碳浓度，PPmC条标准样品气一氧化碳浓度，Ppm；h样：待测样品气一氧化碳峰高，mm；h标-一标准样品气一氧化碳峰高，mm。6分析精密度
相对标准偏差小于±5%。
测试报告
测试报告应包括以下内容：
时间、地点、单位、日期；
取样地点及编号：
样品名称；
使用仪器种类、型号：
测试条件和结果；
分析者签名。
注意事项
需经常检查进样六通阀的气密性。测定时需保持标气和样品气进样温度、压力一致。气体流速必须严格控制。
稀释气体流速必须稳定，可靠。8.5
转化炉的保护：
控制最佳切制时间、防止大量氧进入转化炉；b.
注意转化率改变不得低于95%；
一氧化碳峰形必须对称，不能拖尾。c.
9典型色谱图见图3
5mm/min
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5mm/min
氢中一氧化碳色谱图
5mm/min
图3b氮中一氧化碳色谱图
附加说明
5mm/min
氧中一氧化碳色谱图
图3d氩中一氧化碳色谱图
电子级氢、氮、氧、氩中痕量一氧化碳测定典型色谱图本标准由中国电子学会洁净技术学会提出。由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部第十设计研究院邹靖荪、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体研究所尹恩华同志起草修订。6
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