【电子行业标准(SJ)】 电子级氢中痕量氧＋氩、氮测定方法 变温浓缩色谱法

中华人民共和国电子工业部部标准电子级氢中痕量氧+氩、舞测冤方法变温浓缩色谱法
本方法适于电于级氢中痕量氧窥、氮的測定。应用此方法可时测定甲烷、一氧化、二氧化碳，最低检測量为0.01ppm，1方法原理
$J280—87
1.1本方法为变温浓缩色谱法。载气携猎样品经过色谱柱便各组份分离然后进入熟导检测器。
1.2热导检测器系利用裁中泥入其它组份热导率发生变化的原理制成。当伴品与载气：起逆入热导池耐，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯强电桥测量输出信号。
1.3本方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在低滥条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量，混度企一196℃时分了筛对氢中很，氮等有较好的吸附能力。1.4锰谱分析以氢作载气。
2收器和材料
2.1代相色谱仪
&热导检测器。
h.色谱柱：不锈钢管，内径为4mm，长为1.5～3m，载体为54分子蹄或高分子微球60c80H。
c，记录仪或微处理机，0eo1mV。2.2较气贮氧材料或超高死氢。
2.3取样器：玻腐或金属管内装40c360目高分子微球2～4g两端用高纯石英布堵塞好2.4湿式气体流量计。
2.5冷源：液氮。
3流程方框医和测试签件
3.1流程方框图见图1。
包谱栈
检定器
图1电子级氢中痕量氧十氮、氮测定流程图3.2测试条件
电子工业部198705—18发布
1988—01-01实施
桥流:180～200mA,
获气流速：40~60ml/mimg
纸速：5mm/mln；
衰诚：1：
检测温度，常温15~35℃
樂作步
石英都
高分了微球
SJ2B05---8T
A：样品气钢瓶
B:针阀
C.凹通活塞浓缩取样管
E，温式气休流计
变温浓缩取样装置
石英布
商分子微球
四通活塞浓缩取样管
SJ2805-81
4.1吹扫气路按图2硬接或磨口连接系统，液缩暂关闭。开启氢气活门，流量约10001/min时间半小时。减低流速至800m1／min，开启四通活塞（觅图3），使氢气通过取样器中吸附剂吹扫其中空气，时间半小时。进一步调整流速小于800m1/血in。4.2取样缓缓套上冷源，开始计时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤冷源，待样管中排出气体约100m1时，立即关闭活塞，取下取样管。4.3逝样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3～5min，用硬接将浓缩替和色谱仪进样口连接，先排空气峰。开启浓缩替四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用微量进样器注入空气作标样。
5计算结果
中氮含屋
中氧十含二
式中：
X V/X79% X
-×VX21%×
设空气标样体积V3，μ1，
空气标样峰氮峰面积Amm，氧+氩蜂面积Az，mm2：样品体积V，1；
样品氮峰面积A1，mm2;氧+鼠峰面积A2，nm221%常数为氧在空气中凸分含量免费标准下载网bzxz
79%常数为氮在空气中百分含量。6分析精密度
以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不人于±1。7
测试报告
7.1測试报告包括下列内容：
4，吋间、地点、单位、日期，
b。取样方式和编号
使用仪器种类、型号：
d。测试条件和结果；
化，分析若签名。
.8注意率项
（2）
8.1色谱柱必须很好活化，活化条件通氢气流速为501/111，温度200℃左右，活化享2ho
B.2取样管中吸附剂应注意活化，活化条件通氮，气流速为6 0 m1/min，漏度18 0℃左右,活化7～8h，待管壁无水份为止。8.3钢瓶必须用针阀调流盘，否则死体积大，气路不易吹扫干净。8.4系统必须用硬接，防止漏气。磨口和四通活塞需用硅脂等润游脂密封，紧密配合。9典色谱图见图4。
附加说明：
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取样15
图4电子级氟中痕最氟+氯、重
氮测定典型色谱图
本标准由中国电子学会沾净技术学会提出，由电了工业部标准化研究所主办。本标维由中国科学院卡导体研究所尹恩华、杨雪珍和电子工业部标推化研究所赵长春同悉起草和修订，
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