【电子行业标准(SJ)】 电子级氢中痕量氧和氮测定方法 变温浓缩色谱法

中华人民共和国电子工业部部标准电子级氧中痕量氧和氮测突方法变温浓缩色谱法
SJ2806—87
本方法适用于电子级氢中痕最氧和怎的测定，最低捡测量为0.01PP。1方法原理
1.1本方法为变温浓缩色谱法，载气携带样品经过色谱柱使各纽份分离，然后进入热导检測器。
1.2导检测器系利用载气中混入其它组份热导率发生变化的原理制成。当样品与载气起进入热导池时，由于二老热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测昼输出信号。
1.3本方法为提高灵敏度，采用了浓缩肢术，即在低温条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量，温度在一196℃时分子筛对氛巾氧、盘等有较好的吸附能力。1.4色谱好析以氢作裁一。
1.5为了达到载与氟分别地分析，方法采用二个色谱柱申联，样一先在一根柱子中分离氧十氨和氮，然后用钯触媒去除氣后，再分离氮和氮。2仪器和材群
2.1气相色仪
a.热导检测器
b.色谱柱：不锈管内径为4mm，长为1.5～3ml；载体为5A分子筛60~80月c.记录仪或微处理机：0～1mV：2.2载气：贴氢材料或超商纯氟。2.3取样器：玻璃或金属管内装40～60目高分子微球2～4g，两端用高纯石英布堵塞好。
2.4式气体流量计
2.5冷源:液氮
2.6触媒0.5～1g入真径约1，5mm×10cm不锈钢管内：3流程方框图与测试条件
3.1流程方图见图1。
钯触媒
记录仪
电子工业部1987-05-18发布
色辨柱I
色谱柱
电子级氢中妝量氧和测定流程图热导池
检定器
1988-01-01实施
3.2测试条件：
桥流:180～200mA
SJ2806--87
载气流速,40～６0m1／min
纸速：5mm/min;
衰诫：1；
检测温度：常温，15~35℃。
4 操作步瓣：
英布一
高子微球
变湿浓缩取祥装暨
A:样品汽钢瓶
：针阀
C：四通活寨浓缩取样管
D:玲源
E：湿式气体流量计
四在英布
商分了微球
3四通活塞浓缩瑕样管
SJ2806-B7
4.1吹扫气路按图2硬接或磨口连接系统，浓缩管关闭。开启气活门，流盘约1000m1／mi，时间0.5h。减低流速至800m1/min，开启四通活塞（见图3），使氢气通过取样器中吸附剂吹扫其中空气，时间半小时，进一步调整流速800m1／min。4，2取样：缓缓套上冷源，开始计时间，当漫式气体流量计指示气体量达要求时，关闭气源：同时撤除冷源，待取释管中排出气体约100血1时，即关翘活塞，敢下敢样管。4.3进样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3～5min,用硬接将浓缩管和色谱仪进样口连接，先排空气峰，开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用微盘进样器注入空气作标样.
5 计算结果
氢中氧十愈含量二
氢中航含一
X V ×21,88%×
X,X0.93%X
氢中氧含量=×20.95%V×（
设空汽标祥体积V1：μ1,
空标样蜂氧十氩峰面积A2，mm2峰面秘A，mm样品体积V，μl,
样品氧+氟峰面积A，mm2氩蜂面积A，mm2:93%常数为在空中百分含量：
21,8 8%常数为氧十在空中百分含量,6分析精密度
以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于土15响。7测试报告
7.1测试报告应包括下列内容：
α，时间、地点、单位、目期：b.取样方式和编号：
c.使用仪器种类、型号：
d.测试条件和结果；
包。3析者签名。
8注意事项
8.1色谱柱必须很好活化，活化条件是通氢，气流速为50m1/min，在200左右，活化12h。bzxz.net
8.2取样管中吸谢剂应注意活化，活化条件適氮气，流速为60m1／min，在180左右,活化T→8h，待管壁无水份为止。8.3钢瓶必须用针阀调流量，否则死体积大，气路不易吹扫千净。3
SJ2806-87
8.4系统必须用硬接，防止渊气。磨口和四遁活塞需用硅脂等润滑脂密封，紧密配合。9典型色谱图见图4。
Oa + Ar
附说明：
5mm/min
电子级氟中痕量氧、氟测定典型色图本标准询中国电子学会沾技术学会提出，山电子工业部标准化研究所主办。本标准由中国科学院半导体研究所升感华、杨雪珍和电子工业部标准化研究所赵长春同志起草和修订。
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