【电子行业标准(SJ)】 电子级气体中痕量氢的测试方法 气敏色谱法

中华人民共和国电子工业部部标准电子级体气中痕蛋氢的测定方法.气敏色谱法
512897-87
本方法适用于电了级氢、氮、氧、氩和氢中痕量氛的测定，测定范册为0.05～37Ppm。
方法源理
气敏半导体又称气缴电阻，是一种对气体特别敏感的半导体材料组成的元件。N型半导体气敏元添对氨等气体特别敏威，氛等气体在半导体表面的吸附，形成某种键，改变其表面的电子分布，而可起了电导率的变化，体逸出时，起导恢复原值，这样可以通过一个简单的电路把电导率变化,即也阻变化记录下来。2
纹器和材料
a.气嫩色仪。
，仪器可采用科学完没器广东方议器设备公司生产的23P—KI气改色普仪b.漩量控制器。
C.六通逃样阀，附定量管。
d.色谱柱，不锈钢管内径为3～4mru，长为1.0～1，5m。c,记录仪；0～1mV，或0～10mV。f.载气：空气，用硅胶除水，AgX分子筛除氢，使其氮含量3.1流程方框图，见图①
3.2測试条件
a，敏元件。
检定器
六通取样阀
“靶录议
色谱柱
电子级氮、氧、中痕量氨测定流程图b.工作条件：加热电流为140mA，工作电压为10~30V，工作电流为6~2 0 μA.
r.色柱：内径为4mm，长度为1m，5A分子筛柱80～100月。.元作、色谱往恒温40℃主1℃，或在常温下均可。e.载气流速为
f.进样量：1m1。
4操作步骤下载标准就来标准下载网
4 0～50m 1/nin.
电子工业部1987-05-18发布
1988-01-01卖施
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4.1载气空气用真空泵抽气到系统中去，通过硅胶除去水份，再通过AgX分子筛除去微最氢和其它有窖杂质。样品经六通阀进入，通过分子筛柱进行分离，分离后的组分，用气敏半导体测定器测定，然店用记录仪记录信号，重复三次，其相对偏差不超过10%。4.2标准曲线绘谢采用指数稀释器配制标准气，然后通过六通阀进样，作出“的唤
高与浓度标准曲线图2。
图2a电子级氨中氢标准曲线
找准PPm
电子级氮，氧、氟中衰悬氢测定标准曲线9高费
结果计算
400毫
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电子级载中氢标准曲线
图2℃电子级氩中氢标谁曲线
浓度PPm
救度TFm
根据被测样品的乎均峰高hmm，从“氢的峰高与浓度关系曲线得出对应氨含量。分析精密鹿
以三次乎行测定的算不平均值为测定绪果，相对偏差不火于5%。7
测试报告
7.1测试报告应包括下列内容：
a测定日期、时间、室温、湿度等；b.样品名称，
t.取样地点、编号；
山.测定结果；
e，测定时观察到的任何异常现象；1，检测者签名。
注意项
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8.1应避免气敏元仆和高淑度氢接触，否则气敏元件的稳定性和用命都会受到影响。8.2气缴元件的上作电流应选在最佳工作区内，一且选定不能随便变化。该元件电流不能超过200mA，香气敏元件会烧坏。8.3气敏元件必须经老化处理，即在色谱仪上通电老化，一般应低于分析时的电流，时间不少于 7 2 。
8.4气敏元件应放在盛有下燥剂的真空千燥中存，避免长期和湿气接触，造成气敏元件不稳定
典型色灌图：见图3。
5mm/min
5mm/min
Smm/min
函3a氢一氮分离色谱图图3c氮一氮分离色谱图图3b氢一氧分离色游图图3电下级氟、氧、氢中痕量氢测定典型色谱图4
附加说明：
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本标准由中函电子学会洁净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部第设计研究院邹踏荪、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体研究所尹恩华同志起草和修订。5
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