【电子行业标准(SJ)】 电子级气体中痕量二氧化碳测定方法 氢焰转化色谱法

中华人民共和国电子工业部部标准电子级气体中痕量二氧化碳的测宠方法氢焰转化色谱法
SJ2802—87
本方法适用于电子级氢、氮、氩中痕二氧化碳的测定，测定范围为0.05～16PPm1方法原理
1.1氢焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物迹入火焰时，由于离子反应而生成许多离子对，如果在火焰上、下部加一对电级，并施加一定电压，则产生的离子流就可以被检测出米，从而对进入火焰牛的有机物进行定量测定。1.2氢焰检测对含碳有矾物具有很高灵嫩度，而对无机物却没有响应。因此，样品经过色谱柱分离后的各组份依次先通过转化炉，其中二氧化碳在镍触媒作用下，经过高温加氢反应变成甲烷。反应式如下：
CO=+4Hz
600℃
CII4-f2H20
该反应式中二氧化碳与甲烷是等分子的，因此通过测定甲烷含盘可以直接得出二氧化碳的含遗。
仪器和材料
a、气相色谐仪带有氢焰检定器；b。六通进样阀带有定量管；
c、转化炉
d．指数稀释器：
记录仪或微处理机，0～1m。
f、氙源
载气，氮气，纯度为99.999%，其中二氧化碳含景小于0.02PPm。燃气：氢气，纯度为99.999%，其中氧化碳含量小于0.02PPm。助磁气：空气，经硅胶或分了筛纯化，其中中烷浓度应小于2PPm。g．色谱柱：不锈钢臂，内径3mm×2m根，填充剂：高分子微球，GDX--104，60～80目。h。转化管：不锈钢管，内装有镍触蝶约2名：转化率大于或等于95%。
3流摇方框图和测试条件
3.1流程方框图见图1
六逐班祥阀
转化炉
记录仪
蟹络检定器
色溜议
电子级氢、氮、氩中痕量二氧化测定流程图电于工业部198了-05-18发布
1988-01-01实施
3.2测试条件
桂温：常温，15～35℃；
b．气化温度：常，15-35℃：
检测案温度，100℃
d，转化炉温度，600℃t
e，气源
载气：氮气流速13ml/min；
燃气氧气流速25ml/min：
$12802-87
助燃气：流速550600ml/min；下载标准就来标准下载网
f：进样握：2ml.
4操作步骤
4，1仪器起动前的准备，检查气路密封性：检查电气部分。4.2仪器启动开启氮气阀门，调节好流量，肩动仪器，当检测器温度升至100C后，开氢气和空气瓶阀门通气，焰检测器点火，点火之后再调好三种气体流速，得记录仪基线走稳后即可避样分析。
采用指数稀释器配制标推气通过定量进样：作出*二氧化碳的峰高4.3标准曲线绘制
与浓度标准曲线”。详见图2。
5浓度PPm
图2a氢中二氧化碳标准曲线
$I802-8T
16液度PPm，
氨中二氧化碳标准曲线
图2℃
氯中二氧化碳标准曲线
度PPm
SJ2802-$7
测定样气经六砸取样阀进入，经色谱柱分离后，依饮进入转化炉，二氧化碳在镍4.4
触媒作用下，经过高温加氢生成甲烷，再进入氢焰检定器测定，并由记录仪记录其峰高。重复进行兰次，其相对偏差不超过10%，取其平均峰离hmm。5计算结果
根据标样中甲烷含摄和相应的峰高值及样品中甲烷组份的蜂高值，查*甲烷峰高与浓度标推曲级”或按下式计算样品中甲烷组份含盘。h
C样一标·
式中：
C——待测样品气甲烷浓度，PPm：C—标准样品气甲烷浓度，PPm；h样—待测样品气甲烷峰高，m ㎡ 1h称标准样品气甲烷峰高，mm
B分析精密度
相对标推偏差小于±5%。
测试报告
T.1测试报告应包括以下内容
，时间、地点、单位、日期：
b,取样地点及方式，
C.样品名称：
d.使用仪器种类、型号；
e.测试条件和结果：
f.分析者笠名。
8 注意事项
B.1审要经常检查六通进样阀的气密性。8.2测定时需保持标气和样品气进样温度、压力一致。8.3气体流速必须严格控制。
8.4稀释气体流速必须稳定、可靠，8.5转化炉的保护：
a.注延转化率变化，不得低于95%；b，二载化碳峰形必须对称，不能拖尾。9典型色谱图见图3.
SJ2802—87
5mm/min
ArCoCH4
smm/mia
图3a氢一甲烷，二氮化碳图3b氮一\耸化磁，联烷、分离图
三氧化磁分离图
阁3c氩一二氧化避
分离图
图3电了级氢、氮、氮中痕量二氧化碳测定典型色谱图附加说明：
本标准由中国电子学会活净技术学会提出，出电子工业部标准化研究所主办。本标准由也子工业部七四二厂朱国华、上游测试技术研究所，电了工业部标准化研究所邀长春和中科院平导体研究所恩华间息起草和修订.5
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