【国家标准(GB)】 金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe molybdenum blue photometric method for thedetermination of phosphorus contentUDC 669.74
GB8654.5—88
本标准适用于金属锰和电解金属锰中磷量的测定。测定范围：小于0.07%。本标准遵守GB1467一→78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入钼酸铵和硫酸肼使之生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。2试剂
2.1 硝酸(p 1. 42 g/ml)。
2.2高氯酸（p1.67g/ml）。
亚硫酸氢钠（10%）。
2.4钼酸铵溶液：称取20g钼酸铵（NH.).Mo,Oz4H,0］溶解于1000ml温水中，加人700ml硫酸（1+1）,冷却，用水稀释至1000 ml,混匀。2.5硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸耕溶解于水中，用水稀释至1000ml,混勾。2.6显色剂溶液：使用时移取25ml钼酸铵（2.4）、10ml硫酸耕溶液（2.5）和65ml水，混勾。2.7磷标准溶液：称取0.1391g预先在105℃烘至恒量并保存于下燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂)溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷标准溶液：移取50.00ml磷标准溶液（2.7）置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.02mg磷。
3仪器
分光光度计。
4试样
4.1电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
量，%
>0. 01~~0. 07
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8654.5-—88
试样量，8
Ⅲ，cm
5.3.1将试样（5.1)置于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表Ⅲ，缓慢加入20ml硝酸（2.1），加热使试样完全分解，加入15ml高氯酸（2.2），加热蒸发至冒白烟，在高氯酸蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约15min，取下。
5.3.2稍冷后，加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，滴加亚硫酸氢钠溶液（2.3）使二氧化锰等分解，用中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用温水洗涤至无酸性，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。5.3.3移取25.00ml溶液（5.3.2)于100ml容量瓶中，加入10ml亚硫酸氢钠溶液（2.3），在沸水浴中加热至溶液呈无色，取下立即加入25ml显色剂溶液（2.6），再于沸水浴中加热15min，取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4将溶液（5.3.3）移入与表1相应的比色Ⅲ中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。6工作曲线的绘制
6.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml磷标准溶液（2.7）置于.一组100ml烧杯中，分别加入5ml高氯酸（2.2），加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下，以下按5.3.2~5.3.3款进行，将溶液（5.3.3）移入1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.2移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml磷标准溶液（2.8）置子一组100ml烧杯中，分别加入5ml高氯酸（2.2），加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下，以下按5.3.2～5.3.3款进行，将溶液（5.3.3）移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%)=m。双1000×100
式中：m,-从工作曲线上查得的磷量，mg；———试液分取比；
8允许差
试样量，品。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。490
附加说明：
>0. 005~0. 015
>0. 015~0. 035
>0. 035~ 0. 055
>0. 055 ~-0. 07
本标摊由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀、金茂花。GB 8654. 588
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自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578-65《金属锰化学分析方法》标准作废。19
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