【国家标准(GB)】 金属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
电位滴定法测定锰量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe potentiometric titration method for thedetermination of manganese content本标准适用于金属锰中锰量的测定。测定范围：92.00%～98.00%。本标准不适用于含铬、钒大于0.40%的金属锰中锰量的测定。UDC 669.74
GB 8654.7-88
本标推遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及-一般规定》。本标准参照采用国际标准ISO4159-1978《锰铁和硅锰铁———锰量的测定-—一电位滴定法》
1方法提要
试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中控制pH，用高锰酸钾电位滴定测定锰量。其反应式如下：
4Mn2+ + MnO. + 8H+ + 15(H,P,0,)- = 5Mn(H,P,O,);- + 4H,02试剂
2.1 高氯酸（1.67 g/ml)。
2.2氢氟酸（p1. 15g/ml)。
2.3 硝酸(p 1.42 g/ml)。
2.4盐酸(p1.19 g/ml)。
2.5盐酸(1+2）。
2.6盐酸(1+4)。
2.7焦磷酸钠溶液：称取100g焦磷酸钠（Na,P,0,10H,0）置于2000ml锥形瓶中，加入约1000ml温水，不断摇动使之溶解，必要时可适当如热（局部温度亦不超过60℃），直至完全溶解，冷却。使用时配制。
2.8高锰酸钾（重结晶）：称取50g高锰酸钾置于500ml磨口锥形瓶（3.1）中，加人200ml热水（7080℃）使之溶解。将回流冷凝器（3.2）装到磨口锥形瓶（3.1）上，煮沸溶液20min，趁热用微孔玻璃过滤器（3.3）快速抽滤。
将滤液倾入500ml烧杯中，置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌。静置10tnin使结晶沉淀物沉降。轻轻倾出清液，用玻璃刮勺把结晶物质刮人另一微孔玻璃过滤器内，抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结晶物质溶解于160ml水中（不用去离子水），再重结晶。过滤并抽滤约5min，用玻璃刮勺将结晶物质刮入-个直径150mm的表Ⅲ上，注意避光和防尘，在空气中干燥。当用玻璃刮勺研碎，结晶物质不再结块时，于110℃干燥2i，然后将其移人带有磨口玻璃塞的称量瓶中。贮于暗处。
此盐含有34.76%（m/m）锰。
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
GB 8654. 788
2.9高锰酸钾标准溶液：C（KMno）~0.01mol/1。2.9.1配制
称取1.60g高锰酸钾置于2000ml锥形瓶中，加1000ml水溶解，放置六天。用玻璃棉或微孔玻璃过滤器（3.3)过滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中，混匀。2.9.2标定
称取1.4000g高锰酸钾（2.8）置于250ml锥形瓶中，以少量水润湿，以下按5.3.1款中，自加入5m1硝酸（2.3）起至5.3.6款进行操作，标定与测定同时进行。按公式（1)计算高锰酸钾标溶液对锰的滴定度：0.069 52 ma
ma X 34. 76
100(V = V) 2
V- V。
式中：T
高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度，g/ml；称取高锰酸钾（2.8)的质量，B；一滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V
V，—标定时所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml。3仪器
3.1磨口锥形瓶（具有标准磨口），容积为500ml。3.2回流冷凝器：装在磨口锥形瓶（3.1）上，下口外沿带有与磨口锥形瓶（3.1)相配套的标准磨口。3.3微孔玻璃过滤器：玻璃砂芯埚（4号)或漏斗，容积40ml。3.4电磁搅拌器。
3.5pH计：配有玻璃和甘汞电极。3.6电位滴定仪：配有铂和甘汞电极。3.7搅拌子：用聚四氟乙烯密封的小钢棒。4试样下载标准就来标准下载网
试样应全部通过0.177mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于250ml锥形瓶中，加人5ml硝酸（2.3）分解试样，再加入15ml盐酸（2.4）0.2ml氢氟酸（2.2）和10ml高氯酸（2.1）。5.3.2开始时缓慢地加热，然后逐渐升温至产生浓高氯酸烟。继续加热至呈粘稠糖浆状。取下，冷却。
5.3.3用20ml盐酸（2.6）浸取，温热至溶液澄清，用水仔细地冲洗瓶壁，并继续加热几分钟，加入100ml热水，冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶中，仔细用水冲洗用于分解试样的锥形瓶内壁，冷却。稀释至刻度，混勾。
5.3.4移取50.00ml溶液（5.3.3）于600ml烧杯中，用水稀释至100ml。加入200ml焦磷酸钠溶液（2.7），将烧杯置于电磁搅拌器（3.4)上并放一个搅拌子（3.7）。5.3.5启动电磁搅拌器（3.4），用pH计作指示，逐滴加入盐酸（2.5）调节溶液至pH6.57.0。关闭电磁搅拌器，取出电极并用水洗涤。496
GB 8654.7 -- 88
试样中若含有少量的铬时，在调节溶液pH值之后，应将溶液放置30 min后再进行滴定。5.3.6用电位滴定仪（3.6），并开动电磁搅拌器（3.4），用高锰酸钾标准溶液（2.9)缓慢滴定。注意电位计的指示，当观察到电位突然至少增加100mV时，即为滴定终点。分析结果的计算
按公式(2)计算锰的百分含量：
Mn(%) = T(V: - V) × 250 × 100 _ 500T(V,-V)50
式中：T·
7允许差
高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度，g/ml：m
滴定试样溶液时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；滴定空白溶液时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;-试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锰
附加说明：
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。
自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578一65《金属锰化学分析方法》标准作废。（2)
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