【国家标准(GB)】 金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量

中华人民共和国国家标准
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三氟化钛一重铬酸钾容量法测定铁重Methods for chemical analysis of manganese metalThe titanium trichloride-potassium dichromate volumetricmethod for the determination of iron content本标准适用于金属锰中铁量的测定。测定范围：1.00%~5.00%。本标准不适用于含铜量大于0.20%的金属锰中铁量的测定。UDC 669.74
GB8654.2-88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，过量的三氟化钛与钨酸根作用生成“钨蓝”，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。2试剂
2.1氟化钠。
2.2盐酸(1+1）。
2.3钨酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠溶于适量水中加入10ml磷酸（p1.71g/ml)，用水稀释至100ml，混匀。
2.4三氯化钛溶液（1+10）：取1份三氯化钛溶液（15%20%），用10份盐酸（5+95）稀释，置于棕色滴瓶中。使用前配制。
2.5硫磷混酸：在搅拌下将200ml硫酸缓慢加入到500ml水中，冷却后，再加入300ml磷酸，混匀。
2.6重铬酸钾标准溶液：C（%K,Cr.0,）=0.015mol/1。称取0.7355g预先在150℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为0.0008377gFe/ml。2.7重铬酸钾溶液：C（%K,Cr.0,）～0.0075mol/1。移取50ml重铬酸钾标推溶液（2.6），用水稀释至100ml,混匀。2.8 硫酸亚铁铵溶液：C［（NH,),SO,·FeSO,-6H,O0.02mal/1。称取7.8g硫酸亚铁铵（NH.）,SO·FeSO6HO），用硫酸（5+95）溶解并稀释至1000ml，混匀。2.9二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.2%）。3试样
试样应全部通过0.177mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准182
1989-02-01实施
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
GB 8654.2 -88
于250ml锥形瓶中，按4.3.2~~4.3.3款进行操作，加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.8）、10ml硫磷混酸（2.5），加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.9），用重铬酸钾标准溶液（2.6）滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数（A），再向溶液中加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.8），用重铬酸钾标准溶液（2.6）滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数（B），再重复加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.8），用重铬酸钾标准溶液（2.6)滴定，当（B）值为一恒定值时，则（A）减（B）即为空白试验消耗重铬酸钾标推溶液的体积（V。）。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。4.3.2加入0.1～0.2g氟化钠（2.1)缓慢加入15ml盐酸（2.2），盖上表Ⅲ，低温加热至试样完全分解，取下，用水洗涤表血。
4.3.3用水稀释溶液约120ml，加人四滴钨酸钠溶液（2.3），滴加三氯化钛溶液（2.4）至溶液出现蓝色，再过量1～2滴，在不断摇动下，用重铬酸钾溶液（2.7）滴定溶液至无色（当接近终点时，应缓慢滴加），不记取读数。
4.3.4立即加入10ml硫磷混酸（2.5），加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.9），用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定至呈紫蓝色为终点。分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
(V-V)×T × 100
Fe(%)=
式中：V——滴定试样溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。—滴定空白试验时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；T-—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/ml；m
6允许差
试样量·g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>1. 50 ~3. 50
>3.50~5.00
附加说明：
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。
自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578—65《金属锰化学分析方法》标准作废。483
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