【国家标准(GB)】 金属锰化学分析方法盐酸联氨-碘量法测定硒量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
盐酸联氨-碘量法测定硒量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe diamine hydrochloride-iodo-metric method for thedetermination of selenium content本标准适用于电解金属锰中硒量的测定，测定范围：0.03%～0.31%。UDC 669. 74
GB 8654.688
本标准遵守GB1467：-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸、盐酸分解，加热蒸发至近干，在3~6mol/1的盐酸介质中用盐酸联氨氮、氯化亚锡还原亚硒酸成硒，分离锰、铁等元素，以硝酸溶解硒成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等当量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2试剂
2.1盐酸联氨。
2.2碳酸钠（无水）。
2.3尿素。
2. 4硝酸(p1.42 g/ml)。
2.5氢氧化铵（p0.90g/ml)。
2.6盐酸（p1.19g/ml)。
盐酸（1+2）。
2.8盐酸（1+3)。
2.9盐酸联氨溶液（15%）：称取15g盐酸联氨，溶解于100ml盐酸（1+9)中。2.10
氯化亚锡溶液（50%）：称取50g氯化亚锡（Sncl*2H,0）溶解于100ml盐酸（2.8）中。2.11
碘化钾溶液（30%）：现用现配。2.12硒标准溶液
称取0.3000g纯硒（99.99%），置于250ml烧杯中，盖上表Ⅲ，加入20ml硝酸（2.1），置于电热板或电炉上低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.0006g硒。
2.13硫代硫酸钠标准溶液：C（Na,S,0,-5H,0）α0.008mal/1。2.13.1配制
称取2.00g优级纯硫代硫酸钠（Na,S,0·5H,0），用新煮沸并已冷却的水溶解，加人0.1g碳酸钠（2.2），溶解完全后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻度，混勾，放置2～3天。
2.13.2标定
中华人民共和国冶治金工业部1988-01-18批准492
1989-02-01实施
GB8654.688
移取三份含硒量与试样相近的硒标推溶液（2.12），分别置于600ml烧杯中，以下按4.3.4款进行操作。三份硒标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值，不超过0.10ml,取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度： ×0. 000 6
式中：T—一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度，g/ml；V,一—移取硒标准溶液的体积,ml;V，一一标定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，ml;0. 000 6-
硒标推溶液的浓度，g/ml。
2.14淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入100ml沸水，煮沸至淀粉全部溶解，冷却，使用时配制。2.15酸洗石棉。
3试样
试样应全部通过0.149mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空自试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表Ⅲ，缓慢加入5ml硝酸（2.4）、20~25ml盐酸（2.6），低温加热分解后，在120℃以下蒸发至近干。4.3.2加入60ml盐酸（2.7)，低温加热，滴加盐酸联氨溶液（2.9）至盐类全部溶解并使棕色消失，取下，加入2g盐酸联氨（2.1），加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解，继续加热至微沸时取下，稍冷，加入5m1氯化亚锡溶液（2.10），充分搅拌使硒析出，然后于50～55℃保温15min，用铺有酸洗石棉（2.15）的古氏埚或底内铺有--层酸洗石棉（2.15）的3号玻璃砂芯过滤埚进行抽滤，用盐酸（2.8）洗涤2次，再用水洗涤5～6 次。
4.3.3将埚连同沉淀一起放入原烧杯中，加入25ml硝酸（2.4），低温加热使硒溶解，取下烧杯，用水洗出蜗，并将溶液连同石棉一起移入600m）烧杯中，用水冲洗原烧杯，洗液并入溶液中，加入200ml水，用氢氧化铵(2.5）及硝酸（2.4)调节溶液pH至呈中性。4.3.4加入10ml硝酸（2.4），用水稀释至约400ml，边搅拌边加热至80℃左右，加入3g尿素（2.3），搅拌至完全溶解，取下，放置20min，用流水冷却至室温，加入10ml碘化钾溶液（2.11），混匀，置于暗处放置2~~3min，加入10m1淀粉溶液（2.14），用硫代硫酸钠标准溶液（2.13)滴定至蓝色完全消失即为终点。
5分析结果的计算
按下式计算硒的百分含量：
Se(%)=-)XT× 100
式中：V，—滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V。滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；T——硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度，g/ml；1903
允许差
-试样量，名。
GB8654.6—88bZxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硒
0. 030~~0. 050
>0.050~0.100
>0. 100- 0. 250
>0. 250~～0. 310
附加说明：
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人施菊寿。
允许差
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