【国家标准(GB)】 金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe molybdenum blue photometric method for thedetermination of silicon contentUDC669.74
GB 8654.388
本标准适用于金属锰和电解金属锰中硅量的测定。测定范围：0.001%～0.60%。本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硫酸分解，硅酸与钼酸铵生成硅铝杂多酸，加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。2试剂
所用试剂均为优级纯。除硫酸外，均应贮存于塑料容器中。2.硫酸(6+94)。
2.2氢氟酸（1+9）。
2.3钼酸铵溶液：称取75g钼酸铵［（NH.）.Mo,Oz*4H,0了溶解于温水中，冷都后用水稀释至1000ml，使用时再过滤。
2.4硫酸亚铁铵溶液：称取150g硫酸亚铁铵【（NH）,S0·FeSO6HO了溶解于500m1水中，加入100ml硫酸（1+9），用水稀释至1000ml，混匀。2.5硅标准溶液：称取0.4280g二氧化硅（纯度不低于99.5%）于铂堵埚中，加入2g无水碳酸钠并混勾，子1000℃高温炉中熔融10～15min，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1.ml含0.2mg硅。2.6硅标准溶液：移取25.00ml硅标准溶液（2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.01mg硅。
3仪器
分光光度计。
4试样
4.1电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准184
1989-02-01实施
按表1称取试样。
硅量，%
0.001-~0.01
≥0. 01~0. 10
≥>0.10~~0.60
5.2空白试验
试样量，名
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 8654.3--88
加入硫酸量(2.1)，ml
溶液稀释体积,ml
比色，cm
5.3.1将试样（5.1）置于300ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，按表1缓慢加入硫酸（2.1），低温加热，待试样完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于与表1相应的容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取25.00ml溶液（5.3.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至40ml。5.3.3将溶液（5.3.2）置于50℃水浴中，待瓶内温度为50℃时，边摇动边加入10ml钼酸铵溶液（2.3），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在50℃恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水冷却至室温。
5.3.4加人15ml氢氟酸（2.2）混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液（2.4)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。静置15min。
5.3.5将溶液（5.3.4)移入相应的石英比色血中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6工作曲线的绘制
移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml硅标准溶液（2.6），置于一组100ml容量瓶中，分别加入9ml硫酸（2.1)，用水稀释至40ml,以下按分析步骤5.3.3～5.3.5款进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
m。.,×1000×100
si(%) =
式中：u，——-从工作曲线上查得的硅量，mg；——试液分取比；
Tm。-—试样量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。485
附加说明：
0.001~0.005
>0. 005～0.010Www.bzxZ.net
>0. 010~0.020
>0. 020~～~0. 050
>0.050～0.100
0. 10~0.20
>0. 20~0. 60
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀、金茂花GB8654.3-88
允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部YB57865《金属锰化学分析方法》标准作废。486
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