【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钆中钴

中华人民共和国国家标准
稀士金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化镧、氧化铈、氧化、氧化中钴、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物量
Lanthanum oxide , cerium oxide,neodymium oxide,gadolinium oxide-Determination of cobalt,iron,manganese,nichel,copper,ckronium,lead and zinc in oxides contents-Emission spectrographic mcthod主题内容与适用范围
GB/T 12690.14--90
本标准规定了氧化镧、氧化铈、氧化钕和氧化中钻、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物含量的测定方法。
本标准适用于氧化镧、氧化铈、氧化钕和氧化中钴、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物含量的同时测定。测定范围见表1。
氧化物
2引用标准
测定范围，%
3×10~1~3×10-2
3×10-1～3×10-2
3×10-5~3×10-3
3×10-1~3×10-2
氧化物
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围.%
3×10-1~3×10 3
3×10-13×10 2
3×10-5~3×10-3
3×10-1~3×10
以氟化银、氧化镓、石墨粉作载体，在氩氧气氯中直流电弧分馏蒸发和激发，进行光谱测定。4试剂和材料
4.1氧化镧，>99.99%。
4.2氧化铈，>99.99%。
4.3氧化钕，99.99%。
4.4氧化，>99.99%。
国家技术监督局1990-12-30批准156
1992-01-01实施
氧化锰，光谱纯。
氧化铜、光谱纯。
氧化钴，光谱纯。
氧化铅，光谱纯。
氧化铁，光谱纯。
氧化铬，光谱纯。
氧化镍，光谱纯。
氧化锌，光谱纯。免费标准下载网bzxz
氯化银，光谱纯。
氧化镓，光谱纯。
石粉，光谱纯。
石墨电极，光谱纯，$6mm。
石墨电极，光谱纯，8mm。
感光板，紫外Ⅱ型。
GB/T 12690.14—90
混合载体：将石粉（4.15）、氯化银（4.13)和氧化缘（4.14)按质量比为2：2：1称量混和，在玛瑙研钵内磨匀。
氧化锰-石墨粉混合物：石墨粉（4.15）与氧化锰（4.5)以质量比为9t1的比例称量混匀。氧化铜-石墨粉混合物：石墨粉（4.15)与氧化铜（4.6)以质量比为9：1的比例称量混匀。5仪器、装置
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.37nm/mm。5.2光源：直流电弧，工作电压220V，电流20A。5.3测微光度计。
5.4杯形石墨电极：内径6mm，孔深3mm，高6mm；细颈直径4mm，高15mm。5.5石英旋流气室，见GB/T12690.2中图1。分析步骤
6.1试料
称取0.090g试样。
6.2光谱分析试样的配制
将试料(6.1)与0.010g混合载体(4.19)在玛瑙研钵中磨匀，备用。6.3测定
6.3.1石墨粉标准系列的制备
分别称取氧化锰-石墨粉混合物（4.20），氧化铜-石墨粉混合物（4.21)及各杂质氧化物（4.7~~4.12）各0.020g混合，磨匀。按表2计算量以石墨粉（4.15）依次稀释，磨匀。制备成石墨粉标准系列。表2
石墨粉基，mg
杂质如人量，mg
160（杂质混合物）
150(No.1)
491(No.2)
石墨粉中杂质含量，%
6.3.2标准系列制备
GB/T12690.14---90
续表2
石墨粉量，mg
杂质加入量，mB
376(No. 3)
163(No. 4)
386(No. 5)
石粉中杂质含量：%
分别将氧化镧、氧化钝、氯化钕、氧化钒（4.1～4.4)按稀土氧化物与氯化银、氧化及石墨粉标准系列（表2中No.6~~No.2）之比为90:4:2:4的比例称量。在玛瑙研钵中磨勾，制备成相应稀土氧化物中杂质含址分别为0.0003%，0.001%，0.003%，0.01%，0.03%的标准系列。6.3.3测定条件
摄谱仪：波段范围240.0~340.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽l0um，4间光栏3.2mm.-阶梯减光100%,15%，
光源：直流电弧，电流20A，在旋流气室（5.5）中放电，控制氩氧比使氩气流罐为5L/min，氧气流量为0. 25 L/min.
暗室处理：（A+B）显影液，18～20C显影4min，定影，水冲洗，干燥。分析线及分析范围：见表3。
分析线主体
分析龙素
6.3.4摄谱
分析范闹%
3X 101-3× 10-*
3×10-4~3×10
3×10-5~3×10-a
3X10--~3X10--
3×10-1~3×10~2
3X10 1~3×10-2
3×10 5~3×10-3
3×10 1~3×10~
分别称取30mg标样（6.3.2)和光谱分析试样（6.2)装入电极穴中（5.4），用平头压模压紧。阳极激发，阴极区截取。爆光60s，无预燃6.3.5谱线测量
用黑度s标尺，狭缝宽150um，测量分析线黑度。7分析结果的计算与表述
将黑度值换算成强度对数Igl，以Igl1gc绘制工作曲线，从工作曲线上查出相应的杂质百分含量。
8允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于表4所列充许相对差。158
附加说明：
GB/T12690.1490
含量范围，%
3×10-4~7×10-1
>7×10-1～1×10-2
>1×10-2~-3×10-2
3×10-1～7×10-4
≥7×10-1~1X10-2
>1X10-2~3×10-2
3×10-3~7×10-5
≥7×10-5~1×10-3
> ×10-3~3×10-3
3×10-+~7×10-1
≥7×10-1~1×10-2
>1X10-3~3X10-2
3X10-1~7X10-4
>7×10-4~1×10-2
≥1×10-2~~3×10-2
3×10-1~7×10-1
>7X10-4~1×10-3
>1X10-2~3X10-3
3×10-5~7×10-s
≥7×10-5~1×10-3
>1×10-3-~3×10-3
3X10-17X10-1
>7×10-1～1×10-2
>1×10-2~3×10-2
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人钱伯仁。
允许相对差，%
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