【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧

中华人民共和国国家标准
稀士金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化、
氧化和氧化量
Neodymium and neodymium oxide-Determination of lanthanum oxide,cerium oxide , prascodymium oxide ,samarium oxide andyttrium oxide contents--Emission spectrographic method主题内容与适用范围
GB/T 12690.8-:90
本标准规定了金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化和氧化钇含量的测定方法本标准适用于金属钕及氧化钕（99%99.9%)中的氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化和氧化钇含的同时测定。测定范围见表1。
2引用标准
氧化镧
氧化铈
氧化钇
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1.4
冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 1467
3＇方法原理
0. 01 ~-0. 50
0. 01~1. 00
0. 03~1, 50
0. 01~~1. 00
0. 01 ~0. 50
试样经处理后以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氟氧气氛下激发，进行光谱测定。4试剂和材料
4.1氧化钕，>99.99%。
4.2氧化镧，>99.99%。
4.3氧化铈，99.99%。
4.4氧化错，>99.99%。
4.5氧化，≥99.99%。
国家技术监督局1990·1230批准132
1992-0101实施
4.6氧化亿，>99.99%。
4.7 硝酸(1+1)。
4.8石罄粉，光谱纯。
4.9氟气.99.99%。
4.10氧气.99%。
感光板，紫外Ⅱ型。
仪器和装置
GB/T 12690.8--90
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.125nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220~~380V。5.3测微光度计。
5.4石英旋流气室，见图1。
5.5电极：下电极Φ××1，mm：4×1.5×8杯型，见图2；上电极平顶锥形，链顶平面$3mm。60
有英旋流气案
6试样
GB/T12690.8—90
图2杯形电极
6.1取少量金属钕置于瓷埚中，加入适量的硝酸（4.7)溶解，低温蒸干，850C灼烧40min，保存于十燥器中。
6.2氧化钕经850℃灼烧1h，保存于于燥器中。7分析步骤
7.1试料
准确称0.200g试样（6.1)或（6.2)。7.2光谱分析试样的制备
将试料（7.1）与等量石墨粉（4.8)混合，磨勺，装入杯型电极，烘烤30min，以备摄谱。7.3测定
7.3.1标样的制备
将氧化钕（4.1)及各稀土氧化物（4.2-~4.6)于850C灼烧1h，按表2计算量，在氧化中加入各稀上氧化物，配成1%和3%的共标样，再用氧化钕依次稀释，与等量石墨粉混匀，制得-套标样。表2
标梓号
共标样
号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
7.3.2测定条件
稀土氧化物含望，%
摄谱仪：波段范围395.0~445.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽10μm，中间光栏高5.0mm。光源：电压230V，电流16A，直流电弧阳极激发。氩氧比：3：1，氩气流量3L/min，氧气流量1L/min。暗室处理：显影液，A+B配方，用等量水稀释，在（20士1)℃显影2.5min，定影，水洗，T燥、黑度测量：D标尺，狭缝宽200um。7.3.3摄谱
将光谱分析试样（7.2)与标样（7.3.1），在同一感光板上摄谱，暗室处理后测H黑度。分析线对及分析范围见表3。
8分析结果的计算与表述
GB/T12690.8
分析线
内标线
按gh～IgC绘制工作曲线，从工作曲线.上查得分析结果。8.1
8.2金属试样分析结果的计算
分析范围
0. 0 1 ~- 0. 10www.bzxz.net
0.0050.500
0. 01 --1. 00
0.01-1. 00
0. 01- 0. 50
0. 01 -- 1. 01)
0. 005~- 0. 500
自工作曲线上查得的各稀土氧化物百分含量（8.1），乘以表4中的换算系数，得到分析结果。表4
换算系数
允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差表5
附加说明：
量范围，%
0. 01~~0.30
20. 3~0. 50
0. 03~ 0. 10
>0. 1~1. 50
0. 01~0. 10
>0.1~1. 0
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀七研究院、北京有色金属研究总院共同负责起草。本标准由包头稀上研究院起草。本标准主要起草人许建平。
允许相对差，%
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