【国家标准(GB)】 工业用苯乙烯中阻聚剂 (对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法

中华人民共和国国家标准
工业用苯乙烯中阻聚剂（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定比色法
Styrene for industrial use..Determination of content of inhibitor(p-tert-butylcatechol)-Colorimetrie mcthod
1主题内容与适用范围
GB/T 12688.7 - 90
本栋准规定了工业用苯乙烯中的对-特「基邻苯酚(TBC)含量的浏定方法。本标准适用十上业用举乙烯中对-特丁基邻举二酚（TBC)含量的测定，以预防产品在运输和储存过程中发生紧合。也适用F质量控制。其适用的范围为0～100mg/kg。凡在苯乙烯中含有能与氢氧化钠水溶液生成颜色的其他化合物，对测定均有干抚。供如果已知该化合物及其在样品中的浓度，就可在配制标准济液时如入这一化合物而于以补偿。注惠：茉乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氟化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼晴和呼吸系统都有刺激性。2引用标准
G36678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则Www.bzxZ.net
3方法原理
用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯，分离出含有TBC:（已转化为有色醒式结构）的水层，然后进行比色测4试剂和材料
4.1氢氨化钠溶液;40 g/L
4.2无阻案剂的苯乙烯：用等体积的氯氧化钠游液洗涤米乙烯三次，再用蒸馏水洗涤苯乙烯至洗漆液为中性.用石蕊试纸测试。所得莱乙烯应在0～5℃下冷藏保存，并要及时使用，以防止亲合。4.3TBC标准溶液（125mg/kg）：在20C下，将0.113gTIC溶解于1000)mL无阻案剂的米乙烯（4.2）中,莱乙烯密度为 0.906 g/cm。注煮：TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是在熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强。如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有客的毒物。5仪器和设备
5.1分液斗:125mL。
5.2移波管t1.2.5.10 ml。
国家技术监督局1990-12-30批准..com1991-12-01实施
GB/T 12688.7 :-90
5.3无分度吸管；25、50mL
5.4光电比色计或分光光度计，能在485nm波长区中作吸光度测量。5.5样品池：使用仪器所带的光径最长的比色Ⅲ。６来样
6.1接照G6678、GB6680规定方法采取样品。7分析步骤
7.1校准曲线的绘制
7.1.1分别将2.4.6、.，40mLTWC:标准溶液（4.3)移入--组分液漏斗中t.然后再加无阻聚剂的来乙烯（4.2)，使每只分液漏斗中液休的总体积为50mL，制备了一组含有5、10.15、*100mg/kgTBC的标准溶液。再在另个分液漏斗中，只加50ml尤阻聚剂的苯乙烯（4.2)作为空白。7.1.2在上述分液滞斗中各加55mL氢氧化钢溶液搬摇3刊in，静皆。放出下层水液并通过滤纸过滤。H加入氢氧化钢溶液后15min，立即测定滤液的吸光度，被长为485nm，用氢氧化钠溶液.4.1>作参比。7.1.3根据（7.1.2)狱得的吸光度与对应的TBC含（mg/kg1,绘制校准用线。7.2测定
用无分度吸管吸取50mL装乙烯试样移至分液滞斗中。按7.1.2步骤操作，并根据(7.1.3)给制的珊线，查得TBC的含(mg/kg）
8分析结果的表述
用mg/kg值报告试样1TBC的含量，精确至1mg/kg。9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作人员，用同仪器和设备，对同一·试详相继做两次重复试验所得测定结果对TBC含最为10m名/kg的试样，其差值应不大于0.90mg/kg（95%置信水中）.9.2萨现性
在任意两个不同实验案，由不同操作人员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一一样品所测得的两个单次测笼结果对TBC含垫为10mg/kg的试样，其差值应不大于2.46mg/kg（95%管信水乎
附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归门。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起节人上均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2120—87≤米乙烯单休中阻聚剂(TBC)的标准试验方法表。
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