【国家标准(GB)】 蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法

1CS 67. 180. 10
中华人民共和国国家标准
GR/T18932.26--2005
蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法
液相色谱法
Method for the determinatian nf mctronidazole, ronidazole anddimelridazole residucs in honey-L.iguid chromatogruphic method2005-02-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-08-01实施
GB/T1892本部分的附录A.附录B为资料性附录，本辑分由中华人民共和国案皇岛出人境检验检发局券出.本部分由中华全国供销合作总社口。GA/T18932.26—2305
本部分起草单位：中华人民共和国案呈岛台人境检验检疫员，木都分尘县起车人：庞巨方，刘水明、典彦忠、贾光群、范春沐，张迷杰，季学民、石业秋本部分系古次发布的国家标准，■范围
藓蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法
液相色谱法
GB/T18932.26—2005
GB：工18932的木帮分规定了蝉蜜中中硝贴唑，洛碟磁唑、：甲硝腾晚岁留基的较相色诺测定方法，
本部分适用于样蛊中甲确哒逆、落硝哒唑、一甲硝殊唑留量的测定，本部分的方步检出限；年销喷唑、络硝贴唑、一甲硝咪些均为作1k，2规范性引用立件
下列文中的条款通过心B/180S的木部分的引用成为本分的余，凡尽注口所的！用牛，其随后所有的修改单（不包指助误的内容）或订版均不适用于本帮分，然前，效励提据本部办站减快议的研资尽否可性用这此文件的最新版本。凡不注期的引用文性，其段新版本适月于布蒂分，
CH：637测试法的精格度通过密验案间试验确定标准式方法的重复性再现也(G8/T6379i386,neq14o5725.11)GH1662分析实股室用本规格和试法（G[3/66%2—13ceIS396118%）3原理
试择破基味美药物用收然用过51固生和BARBboxlicAd.柜件化滴色详仪紫外检测器测定外标法定量4试剂和材料
除月有说明外，所用试剂均为分折沌，水为（13/T66.52规完的一婚水。4.1中：色谱纯.
4.？乙肪：色谱纯。
4.3乙乙酯：色潜纯，
4.4无水之醛钳：分析纯，
4.5冰乙哦：优数死
4. 6导萨-.水(+95):量取5 rl.中醛与 95mT.水泥合4.7乙截盐缓冲落液：).x/1.，称取0,8g无水乙酸钠，用k00mI.水溶辉.用冰乙酸调节PI[至4.3册水稀摔至11.
4.8洗脱剂：甲晾+乙脂-乙醛盐凝冲落液（一+14.9(eaigHLB周相萃取柱或柜当各:5:1 m, m:.。使用前分别用5ml.平韩和1-nl.水预处理保持在体湿润。
4.10BAKERBN>CurboxylieAeid固萃取柱碳相马：5nrrH3rml-：使用前用：ml.乙艺器预处理，保持机体湿润，
GB/T18932.26—2005
4.11中硝献唑格悄脏端、二甲销味唑标准物新：纯度学兴。4.12中硝哒唑、落哦弹、一甲咪唑标准储备：1.0mg/nml。准确弥文道量的中硝吸唑，沾硝站唑，一甲硝咪唑探准物质，分别用每配成1.Jm/的标准储备液，储备可在温度低于冰箱中保存一个月。
1，13甲硝贴吨、格耐哒坐、二中砖嗪呼程合标准工作落液；根据需雾没取适量甲硝哒坚、洛硝哒唑、二用砖味唑标准储备落液，用流动柜稀释最适当浓的混合标准1作游液，混合标准工作落液声现市5器
5.1教相位没，配有紫外检满器，5.2分价平感量0.1mg印J.01g各台.5.3你准匀端，
5. 4同相率,区实空装也，
5.5振芮器：
5.6只塞玻璃离心管，5ml：
真空系：点单度皮达到80k1a
5.8离心机。
5.3旋转热发器
5, 13 样7弯,5 πL
5.11:H计测量精底-J.02。
5.12染彬瓶：200ml..
6试样的制备与保存
6.1试样的制
刘大续品的实验案单品，游其摘拌均匀：对有结品的样品，在密图情况下，暨于不超过60心的水浴中温热，嵌、博样品全部融化乐揽，动违冷中至室湿。分山.5作为试样。制各的试样胃于样品瓶中，密封，并做上标记。
5.2试样保存
将试样于求逝下保存.
7制定步骤
7.1提取
原取6g试样精确刘0.0誉小50m具案放离离心管，加人m.水，生液体诺勾端上准寸，201ml.乙电乙配，十燃器1.振满?1>-1mi.离心取上滑饿至举形瓶中。20mJ.乙乙提取次含片1.消液用流较藻发器」45T水浴上减F藏发至十，用三，本解，特净化.7.2净化
将述5l.水降液彩至（sHI.H杭中，以小」等一mL/mir:的流运通过Oi固相苯取性用5mL水洗液型总瓶.车（aAa1ILB杜户选柱，再用：1m1.中醛一水（4.6>洗柱，弃大全部流出液，在65kPa的负压一，滋压干30ni-1将ii~HL能下接arbr>xylicAci相格m乙酸乙陷以小于笋=ml/min第流速沈脱)asixLB在并通过a:boxylicAeid适剂萃取生：奔去CaITI.栏，分则用5mL乙般Z.薛和了ml.乙晴端涤arbuxyiAcl尚相举取杜，弃去全部流山较：生kla约负/t下，减升推下5mn用2mL院脱齐：4.8>洗脱.收集洗脱液于5ml.品管中，用洗脱测定穿至2ml.供疫相色谱仪测定7.3剩定
7.3.1液相色错条性
a）色错性：Diamunsi..5.250.6m（内行或相当者；h商款相二嘴一之酸外装并路浓10十比：e流速. [in
e)选样登:Er k.:
格测波K,sl= nn,
7.3.2流相色谱测定
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用甲能然吐、路硝哒咚，二单矿味唑据合标肩牌衰分剂进坏，以降而利为织坐标，一作深没然度均模坐标制标准工作的线，用准工作由线对性品外行守量，栏品熔设中甲裤明率劲限，二中配呼性均响应值均成在仪器创定的线世范用内，甲消然些、济硝哒、二中销味坐标准物质色潜图参见图A.1.在上注免措承件下，甲能呕睡，落谢哒坐、一甲硝咪些的态考保留时同见表：表1甲硝法唑，溶硝唑、二甲硝味唑的然考保留时间硝止畔哩类药物名称
川磷必坐
孜指链坐
产为达的添加回收效据率见附录B7.4平行试验
核以上步骤，对一设走行半行试验建定，7.5空白试骗
除不称取试样外，均接」述步操同时完虑章试验。8结果计算
结果按式！计：
式中:
或样中被测组分戏留量，单位为毫克每克(/>时in
标准1作出载导到的前测组分济滚依质、单车为微克每率外）：栏品奔商量整定穿体,单位,管升(m.?：湖
样品落教新代表最终改样的质量：单位为克（多）。：计算结牛应除空值，
9摘密度
本部分的措出旺整措是按照G3：T379的规定确定的：更蒙性和再现性的以95%的可信难米计算，
9. 1 直复性
在再量忧条件下，装污的两次改测试结果的绝对差值不超过再复性眼（），降中甲背吨，落销哒唑，一甲硝米唑含范围及重象性上程见表么。3
G:B/T18932.26—2005
请动哦
含盘范及置性和再现性方程
含量芯田/rng/kg）
D. 010--0.1ch
5.10~0.10
0. 010--1. 1G:
注：为的改测亮第采的算未平均此，重世限·
-0. 03 --2, 167 7
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如料差值追过再复性限，应舍充试验纠果并蛋新完成两次单个试的测定：9.2
再现性
在再职条件下，获得的两次独文测试结果的绝对岩伯不程过再现性限（，燃中甲呕呼，卒殖呕哗，二巾硝咪唑范含鼠范的及再现世方见表2：4
(资料性附录）
标准物质色谱图
中销啦唑，将硝唑，二甲确咪造标准物压色谱困息困A，1o
I. HHI4F -
11. t:uu40 -
GB/T18932.26—2005
1n.0m18.14.cc18. 00 18.020.o022.0024.00
甲硝哒睡、落硝必座，二甲消咪唑标准物质色谱图图A.1
GB/T 1B932.26--20CE
附录B
(资料性附录）
本方法中甲哨延哗，落悄啦、一月码咪率爆加浓座及其平与回收的试验数据握见表B.1。表A1甲硝啮唑、落硝哒唑，二甲硝咪唑添加浓度及其平均圆收率的试验数据药物名称
甲硝鸭唑
消硝贴险
器加准度/u/g！
5, 523
3, 5E5
平均凹在率%）
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