【国家标准(GB)】 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法液湘色谱一串联质谱法

ICS 67. 150. :0
中华人民共和国国家标准
GR/T18932.24-2003
蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法
Method for the determination of the melabolite residues of furaltadannitrofurazone, nitrofurantoin and furazolidone in honeyLiquid thromatugraphy-tandem mass spectronmetry method2005-02-04发布
中华人民共利国国家质监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-08-01实施
GB/T18932本分限录A.降末B海资料件附录本部分出中华人记共和国染学岛出人境检验检按局据，本部分中中华全国供销合作总杜归口.本部分起草年位：中华人民共和国案呈岛员人境检验检疫月GB/T 18932.24—2005
中部分主要起草人，距国芳，张进杰，曲商忠，举形形，范春林、李学民、刘永勇，曹亚平本部分系古次投布的国象标准。1范围
G6T18932.24—2005
蜂蜜中味喃它蘭，味南西林、味南妥因和喃唑酮代谢物残留量的测定方法滤相色谱-串联质谱法
GB/T18932的本部分斯定了蜂我中味咳它酮的代讲物5-日吗啦-氯.-2-举烷H酮、味两述的代谢物氨基恐，映确限因的代诺物！-须不-3-内酰和增唑霸的代谢物3-需茎-？.当坐烷茎两残留量液相色谱-联质语的谢定方法。
本部分适月丁蜂查中二-尹著吗淋-3-或基-2-唑统基制、氮基腺、1-氢基-2内低,味、3颈基2唑烷基效相益的到定，
本部分的法检出限，5甲吗-3--2-变烧品和5-基-2-烧基配为g/效基脉和二--2-内为).5号/k
2规范性引用文件
下划文件中的条款延过s/T1852的本部分的引门面成为本部分的条款：凡是期的引用文什、其阻后所有的收（不包括误的内容或炼订版均不适用丁个前分，然而.蔽愈根据本部分达或协议的各方研究是添川使州这些文件的最新版本，凡是不社口期的引用文件，尺新版本适月于文分
GB/TS379速试方快的帮需通过实收弃间试验确定标准测试疗迷范中友生和再现性GR/T53—186.ncIS0>725.181
GB/T6532分析实验室用水规格和试验万绘（G/TG6321002.1S）3696:1S873原理
试撑十线留的销H味数抗生离少谢激在酸性条下用7-殖基牢日睡衍生化，用iLxiTTL.T或相的商拓革最柱净花。电使雾商子化，液相色谱目联所潜检测环标法定，4试和材料
除分有说明外，所用试剂均为分析纯：水为/1限2规完的一级求。4. 1 尿醇;色潜范.
4.2乙脯：色潜纯，
4.37.7：送绝
4.4磷醛参二钾：选级纯
4.5乙酸，优级纯。
“平亚：优级绝。
4.7盐酸：光经纯。
4.8全花钠，纵纯
4.92-硝基本甲醛(3-P>含量89
4. 10磷酸氢二钾群滋,t.1 Tcel/L：称表17. + g碑慢氢二钾(4. 41.州水碎新.定穿率100C ml.4. 11盐酸;0.2 tmo1/L。盐取17 ral,浓盐龄(1, 7)用水症奔至」 93) m,GB/T 18932.24—2005
4.?2氢氧化钠使：101/L，称取40氢氧化钠4.2),用本落解，定容至1000m1..4.13行生剂含2确米币醛0.u5l/L，称取3.c75g2-硝基萃酵（4.)等亍1UmL二甲元码(4.6）,现用现配：
4.14样定容落减，乙弱（4.2)10.4片乙酸(4.5)水游液（1-9)，4.15(asisHB相举取格或相当者：60g3m1..用前分别用5aL中m（4.1）和10m水预处刊，保持杠体湿润。
4.160.45rm范膜.
4.175-中量吗-3-淇基2唑烷苯酮，氨其:味、1-氨基-3内酸脲和3-氨基-2-唑院基酮弥痛物质纯.93%
4.1℃5-月水肾成-5-氨基2-唑烷基配，或基1-素基2内缺原布3-氨基-2-唑烷基标叫循备落减：-.rix/m：.称取适量的四种码基味嘴代谢物标难质<4.17)分别用甲醇配成1.0mg/mL的坏准筛备获，备商避光贮育在一18（述相中，保存期为一个月：4.195币草喝味%-氨地-2-烷基醇氨基、：-风基-2-内配派和3氨本，2弹烷州混合标准工作滴液1.Jμ%/uL。吸取适查四种消基味哺代溯物的标准锯备落液(4.13).用甲醇配成1.Cug/mL的混合标证工作诺减，标准工作游液睡光贮在在一18么：冰柜中，保在期为三个月，供用前画谢划室溢4.205中基吗3氧其-2降烷耐，氨基腺，-氨茶-2-内酸压和3-激基-2-坐烷耐浓合不质标准校准溶谦，称七个婷密空白样品（称样量为4）于50L栋包离心肾中具中六个空白样品中分到洲人适盘四种确基峡情代物的混合标准下作碎该（4.1>）.按照样品操作出驿同步探作。使最终推能宁5-甲基吗球-1-氢基-2-唑烷朗氧2唑烷基酮的浓度分别为0g/mL，0.5nR/ml-1.0ag/ml.2.CnR/mL.5.rg/mL，10,0%/mT.20.0ng/mI.氮基录.1氢2内酰麻的范变均分别3ng/mL，1.0ng/1nl.,2.0ng/ml..5.0ng/mI..10.0ng/ml.,2u.ng/mL.50.0mg/ml.作为茶质标准校准培被，该基质标准较准济施却配即用，5收器
5.1载相色谱-串账叫极杯质语仅、配有电暖离子调。5.2分析天平：或量(0.1 mg0.0]各-台。5.3滚体退均器。
固相苯取装霓。
5.5微气吹T仪
5.6恒温箱。
5.7其空系：点空虚达到0kP。
5.8撤民注射器.23uT..00uL,
5.9栋色具举两心营：25mL.5cml..5. 10 PH汁:测盘厘=U. 02.
5. 11忙器 mL,
6试样的制备与保存
6.1位样的制备
对无结品的实验室样品，格其搅拌均约。对有绩品的择品，在率团忧况下，需于不超过的水俗中温热，振荡，博样异全部融化后搅句，双速冷却氧案温。分出1.5作为式详。制等好的以杆于样品租牛，穿封，并做标证，
6.2试样保存
将试样二常温下保存，
7测定步累
7.1水解和衍生化
GB/T18932.24-2005
格取4试样（精确别001g）了50mJ.漂色离心管中（5.）,加人5ml.0.2mnl/1.盐溶械(4.11：礼1.13ml.衍生剂(.13）.衡旗混合1ni，于37温箱（5.6保持：5h7.2净化
将上述衍生降疫[7.=）收出或道举室温，证人3ml.C.1mal/1.晚乳二每率液（4.10).用1mal/组载化钳搭减（1.:2)调节率液pH约7.，倒人下按Oasi3HL.B相率收（4.15)的液器（5.[1)小在固相益取装置（5.4)上使样商以小十2ml./min的流运通过aaisHLIs灶.待样夜全部通过相萃求后用水洗取去全前出。用空系.在65kPa负压下抽干asiHi相求村10mir.可用4mL乙酸乙陷[4.31洗脱数测物，洗脱滤全部收巢于25mL棕色离心管.并在氮气吹千仪（5.5)上4)%:水落收下，ml.样品等液（1.11)定穿。完容液混勾后过0.45m迷膜（4.16]，滤液共获色潜申联所潜测定7. 3测定
7.3. 1液相色谱录件
色增信：20RBAX5HC18.3.mm.:50mmX.2.1mm内径）成相当者：b)
注盘：3C℃；
进样盘：40：
流动相及流速见表：。
表！液相色谱梯度洗脱条件
+同mia
质谱录件
请(l.min！
离子源：电喷零离干源（ES)：
扫满方式：正离子扫描：
检测式，来反应监测(MRM>：
雾化(NFH>压007MP
气布气(CIJR>压力：0.069MPai
班控气(C4)正;0.030MPal
猫助气(AUX)流速：L/mia:
助气直度EM：5：
聚热电(FP>239V
批接家出电压（CXP：V
Q：Q3均为单位分率(1TVTT)，
,晚本落表%
定性声子对、定量离了对、采集时间(Dwe.1F、去候电正（DF)及醛撞量(CE)见表23
(B/T18932.24--2005
消基法确代谢物名称
3-2烧
限衍生协
舞柴版衍牛物
1基-2-原牛物
3氯-2-呼烷淋酮牛拉
表 2四种确基确代谢物的质谱参数正性肉三对：
335/251 :35/125
2C3-192/200/168
243:13-;243/175
235:12:1226/192
7.3.3滚相色谱-串联质谱剩定
7.3.3.1定性测定
定直肉干对/
365/2%
2ca1es
yaa:13
采集时司/
专然电压！
研能量，
士引同试整条件下，择品中待测物见与时检的需贝标准具有租间的保里时间井H所选样的典子对十度比根一致，则叫州定为样品中存在该惑用。四护破基大代谢考的参考断商时间和离相对卡度比支3.
表3四神硝基味哺代谢物梦考保胃时间和离于相对丰度比消装味情代谢的否号：
5-甲5味-3-氛基-2-防统第判行生钧生求行生粉
1-表-2-内组环后牛
3基-3-吨院基酮行生物
7.3.3.2定量期定
完性两了对！
335/20-13557.58
9/1521209:160
29/13:240:175
235/13-+220/162
离了相对非
160,53
93:-60
100:40
100:12
在议器最佳1.作系件下.对匹种硝基哒病代谢物的混合基质标准校准舒液（4.20)分别逊栏：以峰面积为纵坐标，混合基质校非降液举度为潢坐标验制标非工作谢减，乐推1山裁对扩品进实量，样导溶教中供创物拍响应佰为应在没器测定的续范内，四种码艾嘀代谢物的标准物质总离一流困整必图A，1.阅析当味略代物的涨加浓度及其平均以收率的试验敬据参表B.17.4平行该验
我以上辉，对一试伴运行平行试验即定：7.5空白试骗
除和你取试样外：均工述步媒同时完成空自试验。结果计算
纬来按1)式年：
或中：
-试样中兼溯绝分残商止，单位为微点每千克:/：从标准工山载得到他被测组分密游法，单位为举克每电下（g）！样品格装终定存体单位为亮升（）：前·“荐后兼质代表效降试样的质单，单位火点g）。存：计费站来房训除营白位
9精密度
GB/T 18932.24—2CD5
本部分的精案质数制数期K/5的期东确定的，年性年丹统烂的值以9兴的耳信来计节
9.1至复性
性更复性杀件下，我得的两次独立式练来的绝刘差估不超过重差性限（+），率蛋四种销体峡哨代谢物的舍范重发注程见表，
如果为值冠过金复性限，成分弃试致结乘并重新完成两次单个试验均测定。9. 2再现性
在可现巨录件下，缺得的购次灿立试绪果的绝列差佰不起过市虎烂风（R）师蜜中国种基峡响代谢物的含且范没再现有！见录4.表 4含范国及重性和再现性方程消点使情代谢的名求
唑坑民制
氨西康
1更内
小蛋药用：
(ug/kg)
, E ~- 1
1, 2~ 4
注，为两次测定结来的均，bzxz.net
再性限
I r3, F5 6 g. :
1g r-3. m5 0 Ig m-1. 14: 5
z r—5. 9h, 1 Ig m-1. 083 b
. s b I u. 0UI t
Ig R.-4.092 5 6 w-0.712 6
I R=c. 615 2 lg m0. 651
R-(.258w-6,C11 a
Ix R- 1. <31 3 lg e0. 79H 2
GB/T18932.24—2005
附录A
(摄料性附录）
四种硝基味响代谢物标准物质总腐子流围四种硝基恢确代谢物标准物质总离手落图见图A,1.-, tea 1
2.65rmin为5至吗3-2-唑烷至：
4.40mim；
2.32min1-氢基-2-内款，
62 L为 3-基- 唑统甚期。
图A,1
四种硝基呋哺代谢物标准物质总离子流图9
1 1/mln
【密料性附录】
回收率
GB/T18932.24—2005
本上法中四种基峡确代谢物的漆加收度改其半均以收率的试验数强见表B.1B. 1
四种硝基呋响代谢响的添加浓度及其平均回收率的试验据保益代物名称
-甲燕码收3题菜2唑炫点器
3-摄基-2-座烷监
添：（g
国收率：《6）
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