【国家标准(GB)】 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法

fA,T 1B932.19—2003
GB/T18932的.4部分是致采用加求大标准4C062-V1.04筛变中氯烯宽或留量测定——减相包谱质讲偿？，改的兰要内容定：净化柱C.固相举取托改CasisHI.H固相名取样：一淋洗液由乙靖十水（3→7)改为乙酸乙酯：单四板杆质借检测器改为申联四极杆质谐检测器：内标达改为外标法。
本都分的附录A利附录B为资料世附录本部分由中些人民共和国举室新出人境检验检疫局提出，本部分中华全国共绩合作总计口口。本部分起单位中华人民共和案皇岛出人境捡验检疫点：本部分士要足苹人；庞国芳、曲总忠，张进杰，贾光群、范春校事学民刘水明，石玉秋，本部分系首次发布的国家标准，T
1范围
蜂蜜中氧囊留量的测定方法
液相色谱-电联质谱法
GB/T18932.19—2003
GB/T：B932的本部分规定了峰播宁氯霉素残角最截相色谱-串联质诺测定方达本部分适用于蜂蜜中氯函素离留的测定。本部分的方法检出限：载每求为C.0g/kg。2抑范性引用文件
下列文件中的象数通过（/T1803%的本分的引用而成为本部分的条款：凡是注日期.的引用文件，其随后所有的能改单（不措勒误的内案)或修订版均不适用于本部分，然而，效励根据率部分达成协议药各力研究足告叫使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的号用文，其展新版本适用于本都你
H/6S7S测试方达的精整院通过实验室川试验确定标准酷供内再复性和现性（CTT6379-1586.neqS0 5723.14211
GBT682分析实验室用水格和试验法（GR/T6682-1992meS36951）3原理
试栏用乙哦乙酯取，指取谦浓缩后再而水率解.OaaisHL问相萃圾佳净化，液相色岩-串联增仪测定.外标法定盈。
4试剂和材料
4.1米：GB/T5682现是的一级水。4.2巾醇，色谱练。
4.3乙脑：色恶纯。
4.4乙酸乙酯：色谱池。
4.57.清1水（+7)，取20I.2肺（4.3)』40ui.水混合。4.6a315HLB相萃取住或相当清：6nm.g.anT.，使用前分别用3rr.中障和5m.水放处间，探为性律湿响。
4.？索标准物质，纯%
4.8氯每系标确柴备溶液；0.1mg/mL唯确你取适量的瓶每求标准物频<4.7).月率醇配成3.1mu%/ml的标储备波，储各液应存在4冰箱中，可使用两个月：4.9氯每素协痛T作怕微，用究1+品握取液分到配成氛军素微虚为.bag/m.1.心ng/ml.5.0g/mL.j5g/mL5心n/mL，00g/元L标准1作案饿.标征工作落链全1存，以使用一周：5收器
5.1液相色增-单联四授证证错仪：配有自雾离于额，5.2分析天半，置0.1ng0.01g存一。5.3自动浓缩疫或相当占。
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5. 4 需气吹T仪。
5.5派蒂器。
5.6滤述据句器，
5.7固相术取装需.
5.8抛诚器：30m1.
5.9高空录：真度应达到80kIa。5.10高心机
5. 11 刺准离心,1U nL,精度为 0. 1 ml.,5.12
移较器：1T..
5.13离心营：50证，其密。
6试样的制备与保存
6.1试样的制备
刘无结品的实验室样品，将其揽拌谢勾，对有结品的样品，连密情况下，需于不超过么的水浴户满热，标满待样品全部融化搅勾，冷却至牢温，分出0，5作为试样：制备好的试样置子样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2试样保存
将试烊干常湿下保存。
7测定步骤
7.1提取
你取5g试样，精编到.0」g胃于Sm具案离心管中.扣人mL水，于滋体泥匀器上快速混企1mir,快样完伞溶睡，惟确加人L乙胶乙脂，在探落器上振离1mil,以a(Gr/i离1Vrmim准确吸敢上层乙酸乙能2叫转入自动浓箱仪的蒸发置心，用口动缺缩仪在心减非蒸十，加人5m水济解减性，待序化。
7.2净化
将提取液（3.1低人下按OasisH.H扶（4.>的财获器中，箱箍以小于等于3nL./mn的流理酒过OiHI.E固相率取社，传挖液完全流山斤，用2×5mI.水洗蒸发替和赔液管并过样·然后耳用5mi乙脏·+水(4. >选在,弃去全部淋白夜在kPa的负压下,减压抽干10 niin:最后用SmL乙酸乙酯（4.4选器，收典然显报于10mL剂量离心管（$.11)中，于5℃用速气吹一仪吹十，用之脑+求（20+80)定容至(,n1供液扣色谱串联质仅测究7.3测定
7.3.1液相色语条件
a诺,PinnacleC.，5um：15mmx2.1mmi.d)或当者动相脑一水8)
el速c.2lin
2注温：30
e）逆样量：47p..
7.3.2质潜条件
）离子源：电喷雾离子源，wwW.bzxz.Net
可控方式：负离了扫描；
检测方法：多反函监测
）-4501
e）雾化气J:0.c69Ma;
f）气帝气压0.u6DMPar
名）辅劫气流速：6T/inin
h）商了源报度：450！
卡菱电：55V
定性离子对.定量离子对和硅控气脂量：定性离于对/(./z)
32-/171
32-/152
7.3.3滚相色潜-申联质谱测定
定量子对/(m/2)
321-52
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税气能量
数需需标准三作落液(1.3)在相色谱-串联质谐没定亲件下分别进样：以特面趣为纵坐标，1作据被浓变！S/m为质坐标，落制七点标准工作曲线，用标准工让典载对样品进行定量，样品瓷液中款需衰的响皮值均应在仅谢定的性范周内。在上运色潜条件下，氯穿素垂考保图吋间为12.1mi.氟再款弥准物质总高子流图和质谱困多见闲录A中的图A1图A.2。7.4平行试险
按以上骤，对同一试样进行平行试验测定：7.5空自试验
除不称总样外，均按上述步账进行。B站果计算
站果按式()计算：
X——式学中被测组分显量，单位为微克负千克：从标准1作曲线工好到的被测组分游险浓度，单空为纳年老升（站）样品落液完穿体积，单位为毫升.ml.；m
详品济液所代表试样的质母，单立为克（g）注。肾结果应打除空自位，
白精密度
本邮分的精密度数括危按照GB/T537U的现定确定的其再位性和再现性的消是以5%的可信型米计算。
9. 1 重复性
在重复许条件，炼蛮中款毒亲的含在0.1\/g-4.g/k范制内，获将$两次独立副试统果的绝对关伯不起过重发性限（),本部分的豆复性限设方科式(2)计算：gr - 0. J72 0lght, 00* u
式中：
两次测定使的平均值，单位就克每下克（R/kg）如果差值整过重复炸限，应命弃试验练来于亚新完成两改单个试验的创定，（）
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再现性
在再现性多件下，蜜中愈需案的含量在,1u/~1.0gkR范回内，获得约两软独文谢试结果的绝对差值不超过而现性限（K），本分再现作限按方程式<5)计算：JgR1. Us3 21gt0.797
两次测定简的平均值，单位为傲克每市克(产R/kx)。
.....t H
附录A
（凝斜性能录）
标准物质质请留
A.1氯系标准物质总离子流医，见图A.1.4 4
3 5#4 -
A.2氧零素标准物质质谱图，见图A.2。5. see y
图A,1
[200 28 v 24
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GB/T18932.19—2003
ao/nin
iB/18932.19—2003
附录B
（资转性附录）
国收率
中添加及平回收率的教
在添加量为0.1g/kg时，平沟收率为103.3%：在添加量为0.38/kg时，平与回收率为38.2%：在加为1.g/时，平均收率为，，在矫加量为5.0g/g时，平回收率为27.2%：6
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