【国家标准(GB)】 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法

GB/T18932.17-2003
(:1/T1832的本部修改案用划幸大物准AC:056V2.0择范十嵌端怕量减定5法——高效扣色谱-质谱测是法3：修改的土要内容是定品种有所调整！
增了举磺酸型离交换性和（isIIL往净化步骤一快用的滋相色谱杠和流动相不向二.单四泌杆质潜检测器换成审联四技杆质潜检制器。中部分的附求人和谢求为资科性附求。本部分由中华人内共和国幸享出人境校验检与提出，本频分中华全国供销合总社归口：本部分起草单位；中华人国共和压案皇岛出人境检胸越疫局。本郭分主要起草人：虚国芳、商意忠，张击杰、蒙光群，范春林、李学房、文水明、石玉秋。本部分系古次发布的国家标谨。T
1范因
蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法腰相色谱-串联质谱法
GE/T 18932.1/—2003
GBT5932的本西分定「降蛋中：6种演胺戏留量液相色谱·联质消划定方法本影分适用于降密中16种磺融感阅的划定。本部分的方法险出限碘腰巾咪二哗为1，/kg横腰酷缺、横胺瞬案、股吡啶，面胶一中异哦唑、确胺甲基陆院、借胺氢呕临、磺胺-6-甲氧瑶啶，碳胺邻二中氧嘧淀.腰甲基异表出为2.Cg/kg;猫胶吨、猫睦甲氧脑掌、黄腰年氧穿随为/磺器氧啶吸二甲留啶为g/kg胺苯吐唑为12.0Jg/k
2规范性引用文件
下列文牛中的条款通达C/工18(32的本部分的引用而成为本部分条款，品注日期的用文件，其随后点有的修改单（小包括期误的内容或静订版均不适月本部分，然，鼓励根据本部分达战协设为务方究是否可阅用这其文件的最新版本，凡不注且期第引用文件，其最新版去适用于本部分
GB637测试方法的精密座通过实室州实股确定标准测战方伙的止克性和性t3:Tia791986.15)5725,1931)
GBT662分折实用水规格试验为法（GH/1附821592.mIS266：1987）3原理
低唤炎请落2)，过鸿后.轻高换性（1.或相转固扫苯敢拉净北，卫醇浣脱升然下，姨清用之杭龄铭第液（0.1四以/L)溶展。详品择波没相色许申联质谱仪划定，外标法定站：4试剂和树料
险为有说期外，所用试而步为分析附，水为GB：T5332规定的！一级水。4. 1 甲醛;色肾纯.
4.2Z脂：色路沌。
4.3解：优绒纯，
4.4更烷磺酸钠(C.J,S0)Na·T1.0:包骼纯。4.5乙铵：
内.5磷整二询钾：优纯
4.7鲜酸氢二冲：优级纯
密哦滴液：H2。1(水加入L快醛（1.，在H计耳滴蹭以调节率饿。
4.9辨坐线筛限0.2mo1/.P.1=9，分则称取1.05g磷载氧评（4.01和38.4h磷酸望二部（.）月水搭解定率10
4.10炭烷磺酸钠熔激心.5ro./L，称取：g激统横酸钧（4.4)，升水冻牌，烂窄至100ml.。1
CR/T 18932.17—2003
4.11阳高了交杆，型，500mR，月mL，用前分别用5mL甲要和1CmL水处理。保持柱休湿润。
4.12()a5i5IIT.B柱或相当者：6nm，mE.，用前分别用8al,甲萨和limL水处理，保为性体湿润。4.13碳疫硫、破牛座二唑、磺胺二中异逐唑、磺脑氢帖嗪、碳胶嘧啶、磺胺甲基异唾唑，磺肢围唑、5甲嘧，费胶下，描腰邻二甲氧，皮耐院、胶刘中实咚、菌胶年氧哒摩，胶二串患监、磺腰来吡唑、磺胺间二甲氧密啶标准物质，纯度多泌4.141心种磷胺标难储备潜液：0.：mg/1ml.没确称取适鼠的每种磺酸标准物质，用甲醇配成3.1g/L的标准储备率液，该率滚在4保存可使用两个月，4，15胺准含标准工作落液：根据女种磁的灵度和化器线性范用，用空白样品摄皮液配感十同液度(m/rml.)的混合标准工作箱被混合标准工作溶液在4℃保存，可秘用一周。5收器
5.1微相色潜中联质谱孜：配有电噗幕离子源.5.2固相率取真空帮置。
5.3整转发器。
5. 4滋体混匀器。
5.5分析天平，感量c,1mg和0.018各台.5.6其空系，
移液券：1ml..2ml.。
5.8购心能，150m.
5.9祥品瓶：2mL常案四氮乙端旋盖。5.10变聘0液器：50m.
5. 11 pH :德,摘度 1 0. 02。
6试样制备与保存
试样的制留
对无结品的文验案样品，寿其境拌均句，对有站品的样品，车宽臣情况下，置了不超运Y的求欲中尚热，标满，待样品全部化后搅匀冷却车室显：分出5上作为试样：制备好的试样置工样品版中，密封.并做上标记。
6. 2试样的保存
将试样十常温下保存
？即定步募
7.1提取
称取5试推，精确至0.Cg。置于150I.三角瓶中、m人25mT磷酸器减（4.R），于被体混匀器上快速混勾：m快试拌完全弃新
7.2净化
将宽有战端筛举的吸更航器注到求缺激型用高了交换柱：4,11).把样被（7，1)例人皱璃些液器中.在减压价况下停栏液以小干等于mL/n的流速踏过年碳酸型阳高了变换性.待样液完全流山乐：外月?m消趣路液和5mL水洗杜，全部速山滋，爱后用40mL联盐级冲溶随（4.9洗脱，收策洗脱液于100m1.乎扁烧帮中。4洗脱双加人1.5L资烷潢酸链游浓（4.10，然后月声酸(4. 3)调至 2H=6。
按选左达将谢好H的脱随谨aisHLB或相当的固萃生（.12)，唤节流速小下等干CB/T 18932.172003
3ml.min，特进脱流完全流出后，再用mL水洗，事士全部使出液，在s5ku负压下，减压海子5m，录后用1m中醇（4.5）流脱，洗脱减收集150L将心瓶中，我旋转热发器于45水诺中减正落发至，准确I人1.0mI.流动搭爆流，供液相色谱-申联质谱议测定，7.3色俯测定
违相色谱案件
包柱;Lrhe(RP-！525mx4.mmti)或机当者：流动相：脆+乙酸钱范获(0.0)1rl)（12+疏速：0.8mL/min；
源，35
进样量：4(L：
分流总:.
质谱条件
高子题，中疫宴肉子源；
扫描点式：正离子扫猫：
检证方式表应险测，
电喷需月未：550V
雾化气臣力，3.076MP=1
气帝气压J：.cfigMPa
搬助气流速：L/ainE
第子源温玛：350℃：
1定性离于对、定录离于对、饿按气能最和去接电压，见表！表 116种硝胺的定性间子对,定量离子对、磷捷气能量和去电压学所
肢码带
成收晚一
截娠降院
装西堂
猫肤喔唑
醋胺-气用呢
定性事了对(22)
258:166
2x5::E6
RE-:1$5
25-:155
25-7147
PE6-155bZxz.net
58-167
21/156
201-213
定量高[对;/in:2]
235/156
251/156
234/156
256/166
性检气能量
未接电
GB/T18932.17—2J03
装尔·美味
项批提
油鸡甲馆
成喉苯心唑
定性商子对m/2)
265/156
263/173
3:1/156
351/103
250/184
281:155
201:215
251:155
361:213
9797155
7.3.3液相色诺-串联质话测定
表1（续)
量两手则/（m/）
765/=56
250/-$6
315:16
311:156
雀撞气能量V
去然月
月低合标准下作案浓<1.15）分别进，以标面机为部半标：工作效浓度（r/mL）告横坐标，绘制标准1作问照，用协帝工件线对样品进行定量，详品浪中[锁欧的坚应值法成在仪器领克能线性范书小，在1通色错终件和置详条厂下，种锁略的参专保置时间死炎。1种慎质的称准息离户流医转死附录 4 口药图A, 1,图 A, 3。最 2 1E 种颈胺参考保蹈引间
药朝生称
磁技特动
微放甲来
成吃甲是好！
装监圾
预机点欢
项度印京房项
平行试路
保留照间/an
按限上步聚所路
比祥栏平行试临测定，
7. 3空白试监
余不称长洋品外，上接上量乐进行致的教萨
演峻！亚烯呢
疾邻二深
强划有阐
两腰山有吃喝
磺胺二白密啶
碳求哦
港肢间：月准定
禁由时同/rn
.1. 24
结果灶算
战样宁每种横喉线留附利州效书处圳票统算或依成（方-说：X-e.,ceo
-一试样户被测年分贸出，位微克年克（/多）：GB/T 12932.1720C3
就坛准1件山线得总的费测组分济设液度，单检为纳克4造升（）：试样穿湾定存体括，单位为升（研，“…试样落所代长试样的责量，单的为亢！，广：计算暂高电北豫变置
9精密底
本带分的转速数居按购（K637的秘定信完的，共五多动再我以的道是以6内可店来计算。
9.1要性
年性录件下，获律的两次独立衡试铅果的池对差值不超毛复性限），迎中独临含毕范围及复性见3。
如吴益值娱过重友性服（应舍等试龄站并生新完成必次单下试系心问，9.2再现性
在可见件系件下，得的尚证结的对差值不超工境生限（）降术中种顺收的金尿范围及手现方程见表3
表3含取范函及益复性那再限性方程名体
安培路
黄安器二坐
蕨胺二甲并呕味
最相院
疯片中正学医啡
项照（中平政质
顾肢单整响
磺胶吡啶
脑对甲吸
横甲东本类
颈胺二甲声症
谢肢茉
微技可甲乱床院
净夜图/ing/kg
2.9--53,0
2.9-- 50,0
2.0 -50.0
2.0..50.0
2. 0.--56, f.
2, 0 --*0.
-, o.- 2u0.
12.3--3:c.c
4, (.~ .19. 2
注：成测值的出立
y +=u. 035 8 it m-1. 32.1 9
1g +--2. 061 I le m-1. 3r: 1ar
5. x12 8 Ig m- 3:. 4s :3
3. 873 : Jg -1. u(u
1.22 R-:. 7
I.i? + J re -:, nr x
J. uy] $ It w -:. nkf:
1.04+ + 1g *~-1. 155
1. 1 1 Ig 1.>*
iy r-0. 5 4 / Ig m1- c 3r:k
t-:. h51 + 12 21-6.214 ?
B 1-1. :75 1 6-/ r74 5
ir-11m: rn-
lr-+(w 5 pc--.n+?
12 r-+*42 1 R x - -. 235 8
1r0X98x2.576
1e R-n*:3 : nm- :.E :
Ie R--. n74 4 l:t x- . 979 5IF k-7:2 m:.:9 s
X=0, 141 4 n. : u, 200 (
e n=-.siI IG n. u.s:.
R R-u.J3I 3 i6 n.2s :
F i-n.+n?ig \o.rll2
F X. 1, fo u lx , s: 2
It R. e.5? o I2 . .h. 2
Ix R---.+l + Ie c,-+-?
I R-:.21 2 I i..37.7
Ik k-1, 13r 4 Ig m--t, 9..i +1. --1.1+5 1. .-- 3'2+
I5 k--1.. + RJ 7.41
Jg P 1.t51 2 R m-11, 605 3
GD/T18932.17—2003
附录A
(资料性附录）
标准物显总离子渣医
A,11种惯腰标滑物质学产千流围,州用A.1。6. 4o4
4.2：种磺胺标准物质总离子流图，见图4.2。5. bed+
5- 0:4 -
研肢解险
依甲基异唑
美腺中基容
音欢临
曲使对出复难啦
确限间二中要响府
请陆停
鲁险-5-甲实呢
卓批二中繁表府
谢脏二年降险
261iuim
4. 54 nim
5,2umu
H,4] mn
Jy,Blimua
4,91 mmt
48ian
附录1
（资料性附没）
回收率
本方法中1e程猫股添加泌度改其平动收巡的式验数据，先表B.。表 B. 1
药制名际
浓拉酱乱
道股陷院
慎您素喝维
斑西导步性
碳哦日至嘴是
磺酸吲晚
EJu/ug/xy)
GB/T 18432.17:2303
三均回收率
GB/T 18932.17—2003
好教名称
项照对日氧密院
质来学
预胺间二甲氧显凝
脾服二日异味
饿胶6甲载跨吃
好的宰从
领二甲有所
腔甲K
表B.1(绩）
添加凝度/！
RoD, 0
平均回收率/（另)
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