【国家标准(GB)】 蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法液相色谱－紫外检测法

CE/T18932.18—2003
:5/T18U32的本部分餐收采用加拿大标准方法ACC027V2.0蜂查中期甲基博酵含量的谢定方法高效滤相色逆法多修改的士要内容是：一二极管阵列检衡器改为紫外检测器，样品称样质盘内12.50g改为10.00g方检出限由2.0mg/kg改为1,0mg/kg本群分的阳录A和附录马为资靶性隔录。本部分由中华人民共和国素总岛出人境检验检疫局提出、本部分由中册全国供销合作总社归口，本部分起草单位，中华人民共和国案垦岛出人境检验检疫局本部分主要范草人国节、刘永朋、商意志、范容实、强进态、季学民、商光群，事先本部分系首次发布的国家标准。1范围
蜂蜜中羟甲基糖醛含数的测定方法液植色-外梦测法
G%/工18932的本部外规定了蜂缴中羟甲基螺醛含激的减滤相色谱测定方法。本部分适用了蜂垂中题甲基骤醛含最的测定.本带分的方达检出限：2.0mg/kg，2趣范性引用文件
GB/18932.18—2003
下列文件中的条款通过G1932的本部分的而成为车部分的条款。H是注口期的引用文件其防后所有的悠改单（不包括勘误的内存）成悠订版均不适用于本部分然m，转谢根据本部分达皮协议的各方确究是否可使油这当文件的盘新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T637测试力法的精密度通过实验室间试绝确定标难测试方决的重友性和打现性(GD/T637—1986,ne8o=725:1931)
(R/6662分析实验案用水规格知试验有法（GB/T6682--1992.1IS)869S：1987）3原理
虾蜜样显中的降甲基糖经HIC反相色塔杜分离，用液相色谱仪紫外检利器稳测。用标难出线外标法定量。
4试州和村料
4.1水，B/6682规定的级水，
4.2甲醇：色浩纯、
4.3醇潜减：19%，吸取)L的伊融到10C5ml.的穿盘瓶中.用水群至到度，.4标维物质，羟甲基糖醛纯度总99坚，4.5标准储备渗液，准确标收适盘的羟甲两懒醛标准物质下100L客量瓶，月10mI.甲尊咨解，用水确释至费，配成0.2U%/mL的标准储备夜：比碎迹司在温度低于1冰稍中冷熟保市两个月。4.6标准工作落液：分别吸取适量的羟甲基献醛标准依备熔腋至100mI.容量瓶中，用10%甲尊落液得帮至刻度.0.10ug/ml.0.2/nl.1.0g/L.2.0g/ml..4.0p/mL.e.0μg/mL,i0pgmL标准工作溶液，当大新鲜配制。5收器
5.1高效液相危谱仪：配有案外控测器，5.2分析天平减卓U.01，
5.3注射器：1nm1.。
5.4过滤膜：0.454nl。
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6试样制备与保存
6.1试样的测备
无论有无结拍的实验宝样品，靠不要加燃。将其搅拌均勺，分出0.5作为这样，制备好的站样鼠子栏总瓶中，密封·井微上标记6.2试样的保存
将试下室温下保存。
7测定步案
7.1试样处理
称取1成样精确至(.C1g.置于1C0mL烧杯中加入10mL甲醇（4.2).用玻璃样轻轻拌均,悼或样究全游解。转移至13m弃盛瓶中，用水释希至刻厘，充分混句，用0.Fm的滤膜过滤，滤衰用于商相色请议紫外检衡器测定。7.2色谱测定
7.2.1减相白谱条件
m）色柱：DiainonelCi5μm,250mmX4.6mm(i.d)或相当旁：）流动相：甲醇+水（十)，
:)流速:1.5 mL/mia;
）格州游长：25m
e杜源：
f)进样：1nμr.,
7.2.2液相色谱测定
首光副定七个标准工作存滤（4.6)在上述负谱条件下的峰面积，以峰面积对悟虚浓度绘制标准工作曲绒，就后制定来知样品，用标难工作出线对样品进行定单。栏品落液中羟甲基糖醛的应位应在校端的线性拒围内，在上述色谱条件下，羟再基醛的参考保图时间约为12mi。轻甲基静降标准物质色培图和含有羟甲基糖醛的蜂蛋栏最色语图现附录A中图A.1,网A.2。7.3、平行试验
按上还步源，对同一试样进行平行试验测定。7.4空白试啦
按上途步聚，对兴的甲醇溶进行谢定，7.5添加试啦
每批样品应至少迷行一个样站的欲加试验，栋1C自试样，拍确载0.01%，添加1.UmL羟中基醒标准储备溶液，加%.9甲醇渐解，其他步式处现步疆进行，8结果计算
结果按式(1)计算：
式中,
x—试样中径甲基醛含，单位为毫克每千克（切g/ka）：以标谁工作曲毯上得的微测能分游液浓度，单位为微克每患升（u/ml.）；V一定弃体积，单为旁升(rL)
样激所状税试样的质盘，单位为克(R)、1
注：计其结果应和除空白值，
9精密度
GBT18932.18—2003
本部分的精密读数据是按照GⅡ/T6379的规定确定的，其重复忙和再现性的值是以95%的可信度来计算，
9.1更克性
在重性条件下，婷密中羟甲基懒醛的含量在2.心mg/kg~40mg/ka慈国内，获得的次独立.测诚结果的绝对差侦不超过重复性（r),本郝分的重复性限按式（2;以算：igrc. 649 5lg2 - 1. a31 3
戎巾：
两次测定值的平前值，单位为毫克每干克（m：g)。如果两次划定值的差值超过再复性限，应含弃试始站果并重款完成两次单个成验的测定。9,2再现性
在再现性条件元.择速中羟甲链醛的量在2..%/kg-4nmx/kg范用内，获得药网次独立测试结果的绝对差不道过再现性限（R>，本部分的再现性限按式(3)i算，R0. 0fk 2 +0. 123
两达测定值的平均值，单位为京年下索（rag/kr）。［3
GH/T18932.18—2003
(资料性附激)
标准物质色萌国和含有经甲基蒙酷的赚演样品色谱图A,1羟甲糖醛（HMFI标推物质色密图，见图A.1。0. oc
0,0006
A.2含有羟甲基糖醛的降吸样吊色诺图.见图A.2. 07
围A 2
（资料性附录）
面收率
本方法中中基快醛解加浓及其回收的试将数据：在涨加盟为1.0Igkg时，平均回收率为93.78%在添量为10,0mg/kg时，平均回收率为9.8%在涨量为40.0mg/kg时，平均回收率为95.765%：在量100 mg/kg时，乎回收率为.68%GB/T18932.18—2003
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