【国家标准(GB)】 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱＝荧光检测法

5, 67.180. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T-18932.13-2003
蜂蜜中苯酚残留量的测定方法
高效液相色谱-荧光检测法
Method for the determination of phenol residucs in honeyHPLC-nluarescence detection method2003-12-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检变总局
2004-06-01实施
GB/18932.13—2003
GB:T18932的术部分等同采用口享大标准ACXC015.V3,1C蜂查中兼盼残函量的激定方达—高效浓相色册炎光测过社对加拿大标准-013-V3.1的个内容作了缩辑性快改，本分的附和附录为资科性附录，本部分由中华人民共和同需望出人境检验检疫局报出本部分由中收全国供销合作总社.本帮分起草单位，中华人民共和国类垒岛！人境控验检疫局。本部分主安起草人：庞国芳、李学民、旁房忠、范蓉样.张进杰.责光群，本部分系肖次布的回蒙标准。
1范围
蜂蟹中琴酚裁留量的动定方法
高效液相色谱-荧光检测法
心比/18952的本部分规定「等暨中苯断残审量高效液相包诺冲竞动法，本邮分延用丁整力附效的量的测定，本部处革的力法格出限方0，mF/12规范性引用文性
GB/T18932.13—2D03
下列4中书条款选到（下182内部分内引用而成为本册分内条数、儿尼注日期的，市文件，片的后所有的使改单不包抵购收款内客>或您版去不证用于还部分，或，做则享应那分泌成协没的务右是百可地用这出文件收新版，儿是不注斯的月文斗，是版证用本邮会
357测试方法的精密度通过实验室自试验研定标续减试法拍王现出和再现13/699—6n11725,19
GRT：分折实宰用水规格和验（R/T682192neS）：10S3原理
成学用水变释，经还法的试拆水落液通过反相液相色谱拉洗晓-苯：配有装光查器的高效滋档色齿仪测定，外标法起量，
4、试剂和材料
除另涉外，所雨诚剂支为优级罚，水为GBT能R2款的一级水4.12血送纯
4.2能你准物质地度
4.3苯影标务液雅确游承适量的标物放（.2，川本创成能度为0.1标册动各疮变，
4.4茉密按工栏降液：担据赫差水将萃能环币偿务溶兼（4.3>邦释城造当浓房的动准工作涤液。5快器
高效效相户消仪：配有变光检测器5.2注羽过器，容为：mT.求rr.T..5.319..
6 试样制备与保存
6.1达样的制备
对无结品的实验空样品，将其捷推。对有结品的者品，4两说下，量一不超过6的水落中益热，报菌，等伴而全部融化后揽习，巡速冷期尘实盘。办.作为式开，制备好的试作置择鼎瓶巾-密到.并标明标记。
GB/T tB932.13—2003
6.2试样的保存
将试样于带据下保行.
7分析步量
7.1试样璃液的制备此内容来自标准下载网
称取正成样，精确到0.0%，加水使试样完全游新，熟川水定穿至10mL~25mL，匀后，用准射过服将试样济糖过节样品率出，接勾典使相负册仪测定：7.2测定
7.2.1波相色带条件
色册件：Hprr（s150m×46mm内径费柜当者流动料：2+水(30=7u)：
进速：1.0ml./min:
格测波长：徽发液长27um，发被长295nmd
进样保.W1.
7.2.2雍相色谢耐定
根据式择济装中著含量情况，选定师高相近的率酪标准工作准，标准工作癌和试样溶液中萃酚的响应值均应在仪器定的线性范国内。对标准工作确液和试样落液等体积参插进桦测定。在上述色诺条件下，率酚的杂专保留时间为7.52mil未的标物质的增图参必附表A中的图A.1。本方法的需加回收率数据感见附录。7.3平行试验
按上连步录，对同一试样进行平行试验测定。7.4自试验
除不称取点偿外，均技[-述分析步套进疗B喆采计算
革盗中苯酚戏留量利用数据处理系统计算或按式<1>计算：X
式中：
h+c, - V= 000
X-.--试举中丰的残留合量.单优为毫克每干克（mg/kg)：A
让性游拟中本酸的峰高.单位为毫（mm)标准工作格浓中革配的能高.单位为意米(rmml)：标准工作率泌中举酚的浓度，单位为德克每亮升（\g/L>，站烂致量整定容体积，单位为事升(n:L)：授些样案液所代表的底梯质量，单位对克（名）：生，认集站来市海空门清扣除。9精密应
本部分特密度效据定按照心B/T637D的规定确定的其重及性再现性的值是以为的可信度来计第，
9.1重氧性
作重复件条作下，师窦中丰系的含量在0,2mg/kg3.E01g/kg范围，获将的次独立测试结2
最的绝对茎值不过章复性限（\)，本佣分的重义性限接力程式(2>计算，- = 0, 057 3 m +, 003 4
一两次测定值的平均当，单位为恶克每平克（mg/kg）。GB/18932.13-2003
划乘网次测定值的装值组过重复性困，虚告率试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再规性
在再现性录件下，净需r中养酚的齐量在0.020mg/kg~0.50mg/k范围，获得的两次灿立测试端果的绝对并值不趣过再现性限（R>，本邮分再现化限接方力程式(9)计算，1kR=(l,9516 igm -0,992 2
式中：
两次测定的平均值，单位为毫克期平克（mg/kg）：a
.（3)
GB/T1B932.13—2003
(斑料性洲录)
标准恼质夜相色谱围
举的标准物商相色谱图，必图A.1。本度 7. 62
《料性附录）
回收率
本方法中苯添加法变及平均回收牢的试监数据，添且为时，平为可多率为
添k时平收宝91.4；
添为0.2mg/kg时，平均收率为93.：在添最方0. 5mg/hg时，平回妆牢为34.1斤，
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