【国家标准(GB)】 水果、蔬菜制品 乙醇的测定

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜制品乙醇含量的测定Fruit and vegetable products--Determination of ethanolGB 12288-90
本标准等效采用国际标准ISO2448--1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。本标准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五（m/m）的制品。2原理
蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量的重络酸钾。
3试剂
所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。3.1硫酸（GB625)：比重1.84mg/mL。3.2硫酸溶液：硫酸：水=1：1,比重1.49。3.3氢氧化钙悬浮液：110~112g氧化钙于1L水中消和而成。3.4
重铬酸钾（GB642）溶液：42.572g/L。每毫升此溶液相当于o.01g乙醇。3.5高锰酸钾（GB643）溶液：1.372g/L。10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。3.6硫酸亚铁铵（GB661）溶液［（NH）,Fe（SO.）26H,O］170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水，加人20mL硫酸（3.1）用水定容至1L。加人2片铝片稳定。
2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液（3.4）。3.7邻二氮菲亚铁溶液：溶解0.695g七水合硫酸亚铁（FeSO·7H,O）于100mL水t，加1.485g一水合邻二氮菲并加热以助溶解。4仪器设备
4.1蒸馏装置
500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到100mL容量瓶之底部。
蒸馏装置应达到以下要求：10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98%，即在蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02%。
4.2加热装置：不得使烧瓶中的可提物有任何分解。4.3容量瓶：容积100mL。
4.4移液管：5、10、20mL。
国家技术监督局1990-03-29批准1990-12-01实施
4.5酸式滴定管：50mL。
4.6具塞锥形瓶：250mL。
4.7组织捣碎机。
4.8分析天平。
5分析步骤
5.1试样制备
GB12288-90
5.1.1固体或浓稠样品（水果、蔬菜、罐头制品等）将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。5.1.2液体样品样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5.2试样的称量bzxZ.net
称取一定量（准确至0.01g）或量取一定体积的制备好的样品，该量应使100mL馏出液中收集的乙醇量少于1g。
注意：样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。5.3测定
5.3.1蒸馏
用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加人氢氧化钙悬浮液（用时摇匀）使烧瓶中的试样略呈碱性（pH约为8）。加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在100mL容量瓶中加人10mL水并插人冷凝管，使其延伸部分的末端浸人水中。控制沸腾程度，使馏出液的温度为15～20℃。收集80～85mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。5.3.2氧化
准确量取定体积（V，）的重铬酸钾溶液（3.4）和20mL硫酸溶液（3.2）置于250mL具塞锥形瓶中，摇匀。准确量取一定体积（V。)馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞，振摇，反应不少于30min，其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。5.3.3滴定
用硫酸亚铁铵溶液（3.6）滴定过量的重络酸盐。过量的重络酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20%。
滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加人4滴邻二氮菲亚铁溶液（3.7），继续滴加硫酸亚铁铵溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色，记下消耗滴定液体积（V2）。若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液（3.5）准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为（V2)。5.3.4用同一制备好的样品做两个平行测定。5.4空白滴定
用等体积的蒸馏水代替馏出液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为V3。
氧化时可适当加人一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂：，1mL正磷酸（85%）比重1.71加1mL浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸溶液。154
6计算方法与公式
6.1固体样品
GB12288-90
乙醇含量表示为g/100g，按式（1）计算为：乙醇（g/100g）=0.01V, ×
一为试样质量，g多
式t：m-
V，一一用于滴定的馏出液体积，mL；(V-V2)
—一为氧化时所用重络酸钾溶液体积，mL?V2 -
为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积，mLV3
-为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。液体样品
乙醇含量表示为g/100mL，按式（2）计算：乙醇（g/100mL）=0.01V ×
式中：V。、VI、V2、Vs-—意义同6.13-为试样体积，mL。
(V3-V2)
（1）
·（2）
如两个平行测定的结果符合6.2节的要求，取其算术平均值作为最后结果，如不附，则需重新测定。报告结果取两位有效数字。
6.3允许差
两个平行测定结果允许相对相差为1%。155
GB 12288---90
附录A
含有香精油产品的处理
（补充件）
当香精油存在时，馏出液混浊且在表面有油滴出现，此时，可做如下处理：将馏出液收集于100mL容量瓶中，静置2h，用水稀释至刻度，即使两相油与水的界面达刻度线，再放置1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。若溶液仍显混浊，可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯（其颗粒大小约1～2mm）的150mL烧瓶中，加塞，搬摇15min，漏斗上铺纱布过滤，此时滤液清澈，且几乎无气味，然后用该液进行测定。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠文。156
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