【国家标准(GB)】 水果、蔬菜制品 铜含量的测定--光度法

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜制品
铜含量的测定—光度法Www.bzxZ.net
Fruit and vegetable products-Determinationof copper content --P hotometric methodGB12284—90
本标准等效采用国际标准1SO3094一1974《水果、蔬菜制品铜含量的测定1主题内容与适用范围
本标准规定了水果、蔬菜制品铜含量测定方法。一光度法》。
本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。注：铋和碲1扰本方法测定。
2．.引用标准
GB12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解方法3原理
样品中的有机物被分解后，用碱溶液中和分解时的酸溶液试样中的铜离子与乙基二硫代氨基甲酸钠作用，生成棕黄色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物，测定该络合物的皇色强度4试剂
所有的试剂均为分析纯。均使用蒸馏水或相同纯度的水。4.1三氯甲烷或四氮化碳（GB682或GB688），无碳酸。4.2尤水甲醇（GB683）。
4.3氨水（GB 631），比重0.88g/mL。4.4柠檬酸铵-乙胺四乙酸钠盐溶液溶解20g柠檬酸铵（Q/HG12--256）和5g乙二胺四乙酸钠盐（GB1401）水中并稀释垒100mL。
4.5二乙基_二硫代氨基甲酸钠（HG3-962)溶液5g/L在25~30℃水浴中加热可加快试剂溶解。本溶液应在一周内使用，在冰箱中保存。4.6铜标准溶液相当于0.01g/L
溶解0.196g硫酸铜（CuSO·5H,O）于水中，加几滴比重1.84g／mL的硫酸，用水稀释至500mL，混匀。再分取10mL，用水稀释至100mL，本溶液含铜10μg/mL。4.7百里酚蓝指示剂（C27H2gOSNa）加温溶解0.1g百里酚蓝于8.6mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液和10mL的96%（u/）乙醇中，用20%（v/）乙醇稀释至250mL。
国家技术监督局1990-03-29批准140
1990-12-01实施
5仪器、设备
5.1短颈分液漏斗*
5.2分光光度计
GB12284—90
备有10或20mm比色杯，在波长435nm测定。6分析步骤
6.1试样分取和有机物分解
参见GB12283。
有机物分解前，样品在磨碎和过筛时应避免使用铜制品设备。6.2铜络合物的形成和提取
预计样品中铜含量低于50μg时，则使用全部溶液（6.1），预计样品中铜含量较高时，用水稀释溶液（6.1）至100mL并从中适量分取。分解液冷却后，用30～40mL水稀释溶液，把溶液转人分液漏斗（5.1），依次加人20mL柠檬酸铵-乙二胺四乙酸钠盐（EDTA）溶液（4.4）、5mL氨水溶液（4.3）、2滴百里酚蓝指示剂（4.7）和足量的氨水溶液（4.3），使溶液的颜色由黄变蓝（pH8至9.6）。在流水中冷却，不时的松动分液漏斗瓶塞。加人2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.5），准确加人10mL三氯甲烷或四氯化碳（4.1），振摇5min，静置分层。用滤纸或脱脂棉擦十分液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到试管中，避光保存。放置片刻使痕量水分出来，经滤纸过滤到另一试管中以除去痕量水。加人0.5mL无水甲醇（4.2），测定前在暗处放置2h，在亮处放置1h（避免直射光）。6.3空白试验
按6.1和6.2样品测定方法同时进行，但不加样品。6.4测定
用分光光度计（5.2），以空白试验（6.3）为对照，在435nm处测定三氯甲烷或四氯化碳提取液（参见6.2）中铜络合物的颜色强度。6.5标准曲线的绘制
进行有机物分解后，吸取1,2,3,4，5mL铜标准溶液（4.6），分别含10，20，30，40，50μg铜，同样按试样的方法处理，分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。同时按6.3配制空白溶液并按6.4进行测定。标准曲线与试样测定液同时制备时，无须单独做空自溶液。7结果表示
7.1计算方法和公式
按标准曲线把6.4的测量值换算成铜的微克数。样品中铜含量（mg/kg），按下式计算：铜（mg/kg）
式中： U
从溶液（6.1）中用于测定的体积，mL；标准曲线上查得的铜含量，ug；一样品的质量，g。
取两次算术平均值作为分析结果。7.2充允许差
同--分析者同时或快速连续进行两次测定其结果的差异，铜含量小于或等于5mg/kg时，不超过141
GB1228490
.0.2mg/kg，铜含量更高时，平均值不超过5%。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。142
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