【国家标准(GB)】 水果、蔬菜及制品 铁含量的测定--1.10菲绕啉光度法

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜及制品
铁含量的测定———1，10菲绕啉光度法Fruits, vegetables and derived products-Determinationof iron content ---1,1o phenanthrolinephotometric method
GB 12286—90
本标准等效采用国际标准ISO5517一1978《水果、蔬菜及制品中铁的测定》。主题内容与适用范圈
本标准规定了水果、蔬菜及制品中铁含量的测定方法。本方法适用于水果、蔬菜及制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁中的铁含量测定。2用标准
GB12283《水果、蔬菜及制品有机物的分解方法》中第一篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解——灰化法
3原理
有机物分解后，用盐酸羟胺还原三价铁（Fe3）在缓冲介质中稳定二价铁（Fe2+），加人显色剂，形成1，10-菲绕啉络合物，在508nm波长处测定红色络合物的吸收值。4试剂
所有试剂均应使用分析纯，使用蒸馏水。硫酸（GB625），比重1.84g/mL34.1
4.2盐酸（GB622），比重1.18g/mL；盐酸羟胺（HG3--967）溶液，200gL4.3
4.4缓冲溶液
4.4.1三水合乙酸钠（GB693）溶液，450g/L；4.4.2三水合乙酸钠（GB693）溶液，272g/L，4.51.10-菲绕啉（HG3—967）溶液，10g/L取1gl，10-菲绕啉置100mL容量瓶中，加80mL80℃水和几滴6mol/L盐酸（HC1）溶液，冷却后用水定容。
此溶液贮存在阴凉避光处可使用数周。或用相同数量的菲绕啉盐酸溶解在冷水里直接使用。4.6标准铁溶液0.02g/L按照下列两种方法之一配制：a，称取六结晶水的硫酸亚铁铵（GB661）【（NH）2Fe（SO.）26H,O］7.024g，精确到0.001g，溶于水中，同时加两滴盐酸（4.2），转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，用吸管取上述溶液10mL置人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。b。称0.200g分析纯铁丝，精确到0.001g，溶解于200mL盐酸中（4.2），加50mL水定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀，用吸管转移50mL该溶液置500mL容量瓶中，定容混匀。
国家技术监督局1990-03-29批准1990-12-01实施
4.7乙酸镁溶液150g/L。
5仪器设备
GB 12286—90
所有直接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。5.1燥箱。
5.2马福炉。
5.3瓷埚，能放置20g左右样品，并在本方法所给条件下不被腐蚀。5.4移液管，5、10、20mL。
容量瓶，50和100mL
5.6烧杯，容量50mL。
5.7分光光度计或光电比色计。
分析天平，感量0.0001g。
5.9pH计。
组织捣碎机。
分析步骤
6.1试样准备
固体样品将可食部分仔细混合均匀；液体样品取样时要摇匀；
冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。
粘稠样品（酱）要在捣碎机中搅拌均匀。罐头样品开封后要及时测定。
6.2分解
按GB12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解中的任何一种方法进行有机物分解。如用灰化法进行分解，最后溶解灰分用5mL硫酸而不是1mL硫酸。6.3预备试验
进行预备试验以确定所要加人的缓冲液体积X。根据预计的铁含量，用移液管取一体积（5、10或20mL）由6.2得到的试液置50mL烧杯中（如溶液体积太少可用水稀释到20ml），加5mL盐酸羟胺溶液（4.3）取一定体积的缓冲液（4.4.1）加人到烧杯，测定pH值，要求pH值在3.5～4.5之间。加人缓冲液体积为X。
取试液体积为V，mL。
6.4测定
取由6.2得到的测试液V，mL（见6.3）置50mL容量瓶中，加5mL盐酸羟胺溶液，XmL缓冲液（4.4.1）使溶液pH值在3.5～4.5之间，加2mL1，10-菲绕琳溶液（4.5）用水定容。静置30min以上。用分光光度计或光电比色计在508nm波长处测定吸光度。如果色度太强或太弱，可改变V的毫升数或改变试样的称样量。
6.5空白试验
所有试剂用量相同，不加试样，按照试样测定的步骤进行空白试验。6.6标准曲线的绘制
在7个100mL容量瓶中，分别加人0、5、10、20、30、40、50mL标准铁溶液（4.6）,2mL盐酸溶液，定容摇匀。再取7个50mL容量瓶，分别加人上述溶液各20mL，相当于0、20、40、80、120、160、200μg的铁，分别加5mL盐酸羟胺溶液（4.3）和3.5mL缓冲液（4.4.2），摇匀后再加2mL148
GB12286—90
1.10-菲绕啉溶液（4.5）定容混匀后静置30min，再摇匀。用分光光度计或光电比色计在508mm波长处，以空白溶液做参比，测定吸光度。以铁的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。结巢表示
7.1计算公式
7.1.1液体试样以mg/L表示
按式（1）计算：
铁（mg/L）=
式中， m -
-在标准曲线上查出的铁的微克数，μg，试样的体积，mL，
一用于测定的试液体积，mL。
7.1.2固体试样以mg/kg表示
按式（2）计算：
铁（mg/kg）
式中：V，——用于测定的试样体积，mL，—为试样质，g，
7.2允许差
一在标准曲线上查出的铁的微克数，g。1000
同一分析者两次平行测定结果允许相对相差为3%。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠文。mj×100
m,×100
（1）www.bzxz.net
（2）
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