【国家标准(GB)】 水果、蔬菜制品 锡含量的测定

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水果、蔬菜制品“·锡含量的测定Fruit and vegetable products---Determination of tin本标准参照采用国际标准ISO2247--1974《水果、蔬菜制品一锡的测定》。
主题内容与适用范围
本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量：铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g。2引用标准
GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法3原理
GB 12287---90
用硫酸和硝酸分解有机物，把锡转化生成四价锡，在pH1.0～1.2的缓冲溶液中阳离子苯荔酮作用生成橙色络合物（必要时可用抗坏血酸还原三价铁），在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中锡的含量。
4试剂
所有试剂均为分析纯，均使用蒸馏水或相同纯度的水。4.1硫酸（GB 625）1.84g/mL
4.2硫酸（GB625）1.25mol/L水溶液。4.3抗坏血酸50g/L水溶液。
4.4聚乙烯醇16g/L水溶液
用少量水溶解1.6g聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至100mL。4.5缓冲溶液
称取450g乙酸钠（GB693）和240mL乙酸（GB676），溶解后稀释至1000mL。4.6锡标准溶液500mg/L
在50mL硫酸（4.1）、5mL硝酸（比重1.42g/mL）、25mL水的混合液中加人0.5g纯锡，加热溶解，完全溶解后，加热煮沸直至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。冷却溶液并转人内含1.6mL硫酸（4.1）和100mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度。
4.7锡标准溶液10mg/L
把20mL锡标准溶液（4.6）转人1000mL容量瓶中，加人10mL硫酸（4.1）并用水稀释至刻度。4.8苯酮试剂（2,6，7-三羟基-9-苯基~3-异氧杂葱酮）溶解0.1g苯酮置于内含10mL甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95%（V/V）乙醇稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。国家技术监督局1990-03-29批准150
1990-12-01实施
5仪器、设备
5.1容量瓶
50、200mL。
5.2移液管
1、2、5、10、20mL。
5.3分光光度计
GB 1228790
备10mm比色杯，在波长505nm测定。5.4分析天平
6分析步骤
6.1预处理
约称取10g样品（准确至0.01g），按GB12283《水果、蔬菜及制品有机物分解方法》中第一篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解湿分解法处理。6.2分取
从分解液中分取适量的试液，加人5mL硫酸（4.1），冷却，转人200mL容量瓶并用水稀释至刻度。
6.3比色
用移液管把适量的溶液（6.2）转人50mL容量瓶中：样品含量低于50mg/kg时分取20mL，样品含量在50至125mg/kg之间，分取10mL，用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL，样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL。然后依次加人10mL缓冲溶液（4.5），1mL抗坏血酸溶液（4.3），5mL聚乙烯醇溶液（4.4）和5mL苯酮试剂（4.8）。摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5min。用水稀释至刻度，静置30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。注：当三价铁含量等于或低于25mg/kg时，无需加抗坏血酸。6.4标准曲线的绘制
取6个50mL容量瓶，分别加人0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液（4.7）用硫酸溶液（4.3）加到20mL，分别相当于0.0、10、20、30、40和50μg锡。按6.3进行操作，并绘制标准曲线。7测定结果的表示
测定结果的表示
查标准曲线并计算锡的含量。
样品中锡含量以mg/kg表示，按下式计算，锡（mg/kg）
200×_103
从标准曲线上查出的锡含量，mg，式中; c-
V——比色时分取溶液（6.2）的体积，mL；m—样品质量，g。
7.2允许差
c×200
平行测定的结果用算术平均值表示，平行测定的相对相差不得超过5%。151
附加说明：
1228790
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。152
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