【国家标准(GB)】 水果、蔬菜及制品.有机物的分解方法

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜及制品
有机物的分解方法
Fruits,yegetables and derived products-Decomposition method of organic matterGB12283--90
本标准等效采用国际标准ISO5516一1978《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—一灰化法》
和1SO05515--1979《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解——湿灰化法》。主题内容和适用范围
本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前，有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。
2引用标准
GB12285水果、蔬菜及制品锌含量的测定第一篇
水果、蔬菜及制品中有机物的分解一一灰化法3原理
样品经525±25℃进行干法灰化，使有机物质分解，酸溶解后矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。
4试剂
所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。4.1 盐酸(GB 622，p20l.19g/mL)。4.2 硫酸（GB 625，p20l.84g/mL)。4.3硝酸（GB626，P20l.42g/mL)。4.4氯化铝溶液（m/u）：
称取氯化铝（A1Cl3·6HzO），7.9g，加水溶解后，定容至100mL。4.515%乙酸镁溶液（m/v）：
称取乙酸镁【Mg（CH,COO）2】15g，加水溶解后，定容至100mL。5仪器、设备
玻璃器和蒸发皿使用前，用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾干。5.1石英或瓷蒸发血，直径为90mm。5.2固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸，中央有个直径为2～3mm小孔，再沿半径剪开。国家技术监督局1990-03-29批准136
1990-12-01实施
无灰滤纸。
马福炉。
电热恒温水浴锅。
电热恒温燥箱。
六联可调电炉。
电热板，开关控制或变温控制。分析天平，感量0.001、0.0001g。5.9
容量瓶，50、100mL。
移液管。
组织捣碎机。
试样制备
6.1液体产品
GB12283—90
将试样充分摇匀，准确吸取5～20mL。粘稠或悬浊液体，用天平（5.9）称取5～20g，准确至0.001g。
6.2果蔬酱制品
将试样搅拌均匀，称取5～20g，准确至0.001g。6.3新鲜果蔬
先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去水分（表面的），用四分法取可食部分，切碎，按比例加人一定量的水，捣成匀浆（5.12）。扣除加水量，称取约10～30g。6.4冷冻、罐头制品
罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5～20g；冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取-部分，称取5～20g。
6.5千产品
样品经70～80℃烘烤至f，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取1～2g，准确到0.0001g。7分析步骤
将试样6放进蒸发皿中（5.1），对于含糖量高难以灰化的样品，加人1.5mL氯化铝溶液（4.4）或酸镁溶液（4.5），用玻棒搅匀，取小块滤纸（5.3）将玻棒擦净，放进样皿中，然后用带孔滤纸（5.2）将试样完全盖好。
7.1试样+燥与炭化
将蒸发皿置于沸水浴上（5.5）或105~120℃电热+燥箱内（5.6），蒸发+燥，注意调节温度，防止飞溅。蒸后的试样皿转移到电炉（5.7）或电热板上（5.8），低温炭化（温度控制在200℃以下），视试样停止冒烟，全部变黑即可。7.2灰化
将炭化后的样皿转人马福炉中，逐渐升温于525±25℃灼烧3h，取出残渣呈白色或灰色即灰化究全。
如仍有炭粒，加水少许湿润残渣，加硝酸数滴（4.3），放电炉上蒸发至十，重新放人马福炉内直至灰化完全。
7.3待测液制备
冷却后，往样皿中加水稍许湿润残渣，沿Ⅲ壁加人1.0mL盐酸（4.1)或硫酸（4.2），再加水10mL，放进烘箱（5.6）内加热10min，使灰分溶解。然后转移到50或100mL容量瓶中（5.10），用水定容，待测。
同-试样时做两个平行测定。
GB 12283--90
空白试验：用水代替试样，步骤与试样分解完全相同。第二篇
水果、蔬菜及制品中有机物的分解8原理
湿分解法
样品中有机物经酸分解后，使矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。9试剂
本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。9.1硝酸（GB 626，P20l.42g/mL)。9.2硫酸（GB625，P201.84g/mL)。9.3过氧化氢［HG3—1082，30%（m/m）】。高氯酸（GB623，P201.67g/mL)。9.4
盐酸溶液，1mol/L
准确吸取83.4mL盐酸（GB622），用水稀释到1L。9.65%草酸铵溶液
称取草酸铵（HG3-976）25g，溶解于水，定容到500mL。测锡时使用。仪器、设备
所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾+。10.1凯氏瓶，250mL。
分析天平，感量0.001、0.0001g。10.2
六联可调电炉。
容量瓶，50、100mL。
刻度移液管。
组织捣碎机。
通风橱。
试样制备
试样制备同本标准第6章规定的方法。分析步骤
12.1试样分解
12.1.1硫酸-硝酸法bzxZ.net
12.1.1.1可溶性固体含量低于40%（m/m）的产品。把试样放人凯氏瓶（12.1）中，加25mL硝酸（9.1）和3.0mL硫酸（9.2），放置过夜。将凯氏瓶移到电炉（10.3）上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热，待剧烈反应过后，加热使样液尽快沸腾，并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却，逐滴加人1～2mL硝酸，再煮沸。重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色，表示已消解完全。冷却后，加15mL水于凯氏瓶1，煮沸到胃自烟，然后转移到50或100mL容量瓶，加水定容。138
GB12283--90
12.1.1.2可溶性固体含量高于40%（m/m）的产品。先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL，消解液仍呈棕色。冷却，加人1～2mL过氧化氢（9.3）和几滴硝酸，先缓慢加热煮沸，而后提高炉温直到有棕色气体冒出。重复上面操作，直到溶液变为无色，继续煮沸赶尽硝酸，待罩白烟后再持续数分钟，以下操作同12.1.1.1。
12.1.2，硫酸-硝酸-高氯酸法
高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸，小心使用，切勿蒸十。12.1.2.1可溶性固体含量低于15%（m/m），淀粉含量较低的产品。把试样转人凯氏瓶中，加8mL硝酸煮沸，冷却后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸（9.4），放置在电炉上低温消煮，然后提高炉温，直到溶液变成无色或淡黄色，继续煮沸至冒白烟。为了赶尽残酸，加10mL水煮沸至白烟，冷却，加入15mL盐酸溶液（9.5），再煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。
12.1.2.2可溶性固体含量为15%~25%（m/m）或淀粉含量高的产品。往试样中加8mL硝酸煮沸，分解有机物。照此，重复处理2次，然后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸。待溶液变成无色或淡黄色，以下操作按12.1.2.1步骤进行。12.1.2.3可溶性固体含量高于25%（m/m）的产品。往试样中加8mL硝酸，放置过夜煮沸。冷却，再加6mL硝酸煮沸，重复操作2次。冷却后加8mL硝酸，3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸直到溶液变成无色或淡黄色，以下按12.1.2.1步骤进行。
12.2空试验
空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同，但不加样品。12.3特殊情况
十产品，加水适量湿润样品，然后加酸消煮。含乙醇产品，称样后加水适，煮沸到大部分水蒸发掉为止，再加酸消煮。测砷时，用水代替盐酸溶液煮沸，测锡时，加5%草酸铵代替盐酸溶液煮沸。原子吸收分光光度法测定矿物质无素时，可参照12.1.2方法消煮样品，但不加硫酸。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。139
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