【国家标准(GB)】 水果、蔬菜及制品 锌含量的测定

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水果、蔬菜及制品
锌含量的测定
Fruits, vegetabl es and derived product's-Determination of zinc content本标准等效采用国际标准ISO6636/2—1981《水果、蔬菜及其制品一主题内容和适用范围
GB 12285--90
一锌含量的测定》。
本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备，样品中有机物的分解方法和锌含量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。2引用标准
GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法3原理
样品经灰化或湿分解法将有机物分解，使锌变成可溶态，应用原子吸收分光光度计进行测定。选用空气-乙炔（氢气）火焰，波长213.9nm。、 试剂
除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，不应含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。4.1 硝酸（GB 626，P20 1.42g/mL)。4.2高氯酸（GB623，p201.67g/mL)。4.3盐酸溶液1+1
把1份盐酸（GB622）与等体积水混合。4.4盐酸溶液，0.1mol/L
吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。4.5锌标准贮备溶液，1g/L
将1.0000g高纯金属锌溶解于10mL盐酸溶液（4.3）中，准确稀释至1L，摇匀。贮存在塑料瓶中。
4.6锌标准工作溶液，50μg/mL
准确吸取5.0mL锌标准贮备溶液（4.5），于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.7盐酸溶液，1 mol /L
吸取83.4mL盐酸，用水稀释至1L5仪器、设备
试验中所用玻璃器皿，用1+3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡24h，然后洗净，晾干，所用器Ⅲ应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。5.1组织捣碎机。
5.2石英或瓷蒸发Ⅲ，
直径为90mm。
国家技术监督局1990-03-29批准1990-12~01实施
5.3凯氏瓶，250mL。
5.4容量瓶，50、100mL。
刻度移液管。
电热恒温水浴锅。
电热恒温干燥箱。
电炉，温度可调。
马福炉。
GB 12285-90
原子吸收分光光度计，备有锌空心阴极灯。5.11
分析天半，感量0.0001：0.001g。5.12
通风榭。
6试样制备
液体产品
将试样充分混匀，准确吸取5～20mL于蒸发皿（5.2）或凯氏瓶（5.3）中。粘稠或悬浊液体，用天平（5.11）称取5～20g，准确至0.001g。6.2果蔬酱制品（果酱、菜泥、果冻等）将试样搅拌均匀，称取约10～20g，准确至0.001g。6.3新鲜水果、蔬菜
先把新鲜果蔬洗净，晾去水分（表面的）。用四分法取可食部分，切碎，按比例加人一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取20～30g，准确到0.001g。6.4冷冻、罐头制品
罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5～20g，冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取5～20g。
6.5干产品
样品经70～80℃烘烤至干，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取1～2g，准确到0.0001g。分析步骤
7.1试样分解
有些液体产品，均一而无固体颗粒，可直接测定。7.1.1灰化法
将试样（6）放人蒸发（5.2）中，然后将蒸发皿放在沸水浴（5.6）上或105～120℃电热十燥箱·（5.7）中，蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上（5.8），低温炭化（温度控制在200℃以下），至内容物停止冒烟、全部变黑为止，然后转人马福炉（5.9）中，于525±25℃灼烧3h，残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有炭粒，冷却后往皿中加水少许湿润残渣，加硝酸数滴（4.1），于电炉上蒸发至干，重新转人马福炉中，直至灰化完全。
将蒸发血取出冷却，沿壁慢慢加人2.0mL盐酸溶液（4.3），加热10min溶解灰分。将内容物转人50mL容量瓶（5.4）中，用30mL盐酸溶液（4.4）分次洗涤蒸发皿，倒人同一个容量瓶中，用水定容，待测。
同一样品应做两个平行测定。
7.1.2湿分解法
将试样（6）转人凯氏瓶（5.3），加25mL硝酸（4.1），放置过夜，消煮前加5.0mL高氯酸（4.2），然后置于电炉上低温消煮，如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后，继续加热煮沸视溶液变为棕色时，取下冷却，滴加2～3mL硝酸，再煮沸。照此重复处理2或3次，直到加硝酸后144
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消解液不再变棕色时，停止添加硝酸。升高炉温，待冒自色烟雾并持续10～15min，消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。
将凯氏瓶取下冷却，加10mL水煮沸至冒白烟，冷却，沿瓶壁加人15mL盐酸溶液（4.7)，加热微沸数分钟，冷却后转移到50mL容量瓶中，加水定容，待测。同一试样应做两个平行测定。
7.2空白试验
每批样品应做两个试剂空自，其操作与试样分解完全相同，但用10mL水代替样品。7.3锌标准系列溶液配制
7.3.1灰化法标准系列溶液
准确吸取锌标准工作溶液（4.6），0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL分别置十6个50mL容量瓶中，加15mL盐酸溶液（4.7）用水定容，待测。7.3.2湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。7.4测定
选择仪器最佳条件，使用空气-乙炔（氢气）火焰，波长213.9nm，依次把标准系列溶液（7.3）、空é溶液（7.2）、试样待测液（7.1），通过进样管喷人原子吸收分光光度计（5.10）火焰中，记录相应吸光度值。
绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。8分析结果的计算
8.1计算公式
8.1.1液体产品中锌含量以mg/L表示，按式（1）计算：锌（mg/L）=
(C1- C2) ×V
式t：c1—查标准曲线求得测试液中锌含量，mg/L，一查标准曲线求得空由溶液中锌含量，mg/LC2
V样品测试液定容体积，mL；
一吸取液体试料体积，mL。
8.1.2粘稠的、糊状的、悬浊液、或t产品中锌含量以mg/kg表示，按式（2）计算：锌（mg/kg）
武： c～
(cl-c2) ×V
-查标准曲线求得测试液i锌含量，mg/kg：查标准曲线求得空溶液中锌含量，mg/kg；-样品测试液定容体积，mL：
-试样质量，g。
8.2结果表示
同“试样两个行测定的结果，以其算术半均值表示。所得结果应表示至二位小数。
9允许差
（2）
同一-试样，同一分析方法，在相同条件下，独立地进行分析，两次测定结果的相对相差不得大扌10%。
附加说明：
GB12285--90
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负贵起草。本标准主要起草人李伟格、土永真、陈必芳。146
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