【国家标准(GB)】 肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品六六六、滴滴沸残留量测定GB/T 9695.10-88
Meat and meat productsMethod for determination of BHC and DDT主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中六六六、滴滴沸残留量的测定。2
肉和肉制品中的六六六、滴滴递经提取、净化、浓缩后用气相色谱法定量。电子捕获检测器(ECD)对于电负性强的化合物有较高的灵敏度,利用这一特点，可分别测出微量的六六六、滴滴沸不同异构体。出峰顺序:α-666、Y-666、β-666、8-666、P,P-DDE、0,P'-DDT、P,P'-DDD、P,p'-DDT。
3试剂
所用水为蒸馏水或相当纯度的水；有机溶剂需经重蒸,并经色谱验证无干扰物质存在后方可使用。
3.1石油醚（HG3-1003)：沸程60～90℃。3.2正已烷(进口分装)。
3.3苯(GB690)。
3.4无水硫酸钠(HG3-123)：250℃灼烧4h。3.5硫酸钠(HG3-123)溶液：2%。3.6浓硫酸(GB625)。
3.7高氯酸(GB623）冰乙酸(GB676)：1:1。3.8六六六、滴滴沸标准溶液：精确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴沸、P,p-滴滴滴、0,p-滴滴伊、0,p'-滴滴沸(α、β、Y、8-666、P,p'-DDT、P,pDDD、P,P'-DDE、0,P'-DDT)各若干毫克,溶于苯并定容,然后逐级稀释至下表所示浓度。ng/mL
六六六
名称H
滴滴沸
I α -666| β-666 Y-666| 8 -666|P,p'-DDE|o,P-DDT |P,P'-DDD |P,P'-DDT浓度40.0355
150.0165.01
3.9担体：chromsorbG80～100目，气相色谱用（进口分装)。3.10固定液：0V-17及0V-210(进口分装）。4装置和仪器
4.1K-D浓缩器。
4.2全玻璃系统重蒸馏装置。
4.3气相色谱仪并配备电子捕获捡测器。5试样
取有代表性的样品至少200g用绞肉机绞碎混匀备用。1305免费标准下载网bzxz
6分析步骤
6.1提取
称取试样10g，置于具塞三角瓶中，加入1:1高氯酸-冰乙酸混合液25mL并静置过液。然后置于80℃水浴上,并振摇20min左右，取下冷却至室温。将消化液转移至250mL分液漏斗中.并以25mL水洗涤三角瓶.洗液并入分液漏斗。以30、20、20、20、10mL石油醚(或正已烷)分五次从消化液中提取农药。合并石油醚(或正已烷)提取液。6.2净化
向上述提取液中加入浓硫酸10mL(提取液与浓硫酸体积比为10:1)。轻轻振摇1~2次，静置分层，弃去下层溶液。重复净化3～5次至下层溶液近无色，加入2%硫酸钠溶液100mL，振摇后静置分层，弃去下层水溶液.用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。然后将石油经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗,并以石油醚洗涤漏斗数次。6.3浓缩
合并滤液和洗液,将全部溶液浓缩至1mL，供气相色谱用。6.4色谱条件
6.4.1Ni**63电子捕获检测器。
6.4.1.1柱温：205~215℃。
6.4.1.2进样口温度：250℃。
6.4.1.3检测器温度：230℃。
6.4.1.4载气流速：50mL/min（高纯氮）。6.4.2色谱柱：内径3~4mm长1.2~2m的玻璃柱，内装涂以0.8%0V—17和3.0%0V—210混合固定液的80～100目的chromsorbG。6.4.3进样量：1~5μL。
7分析结果的计算
用外标法定量。电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组份的线性范围，根据样品中六六六、滴滴沸存在形式，相应地制备各组份的标准曲线。
六六六、滴滴及其异构体单一含量按下式汁算：AX100
mxx1000
式中：X——试样中六六六、滴滴沸及其异构体的单一含量,mg/kg；A——被测定用样液中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量,μg;V1-
浓缩液体积,mL；
进样体积，uL；
-样品质量，g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人鲁红军、刘晓东。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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