【国家标准(GB)】 肉制品 淀粉含量测定

中华人民共和国国家标准
肉制品淀粉含量测定
Meatproducts-Determination of starch contentGB/T 9695.14-88
本标准等同采用国际标准IS05554一1978《肉制品中淀粉含量的测定》1主题内容与适用范围
本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。本标准适用干肉制品中淀粉含量的测定，不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其他添加物的测定。
2引用标准
化学试剂标准溶液制备方法
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
试样中加入氢氧化钾一乙醇溶液，在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
4试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。氢氧化钾-乙醇溶液：将氢氧化钾（GB2306)50g溶于95%乙醇(GB679）中，稀释至4.1
1000mL；
4.2乙醇(GB679):80%溶液；此内容来自标准下载网
4.3盐酸(GB622)：1.0mol/L溶液4.4溴百里酚蓝：指示剂，1%乙醇溶液；4.5氢氧化钠(GB629)：30%溶液：4.6蛋白沉淀剂
溶液I：将铁氰化钾(GB644)106g用水溶解并定容到1000mL。溶液Ⅱ：将乙酸锌（HG3-1098）220g用水溶解，加入冰乙酸（GB676）30mL，用水定容到1000mL。
4.7碱性铜试剂
a.将硫酸铜(GB665)(CuS04·5H2O)25g溶于100mL水中。b.将碳酸钠(GB639)144g溶于300～400mL50℃的水中。c.将柠檬酸（HG3-1108)（C6H807·H2O）50g溶于50mL水中。将溶液c缓慢加入溶液b中，边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中并连续搅拌，冷却至室温后，转移到1000mL容量瓶中，定容到刻度。放置24h后使用,若出现沉淀要过滤。
取一份此溶液加入49份煮沸的冷蒸馏水，pH为10.00.1。4.8淀粉指示剂
将可溶性淀粉(HGB3095)1g、碘化汞（保护剂)(HG3—1067)1g和30mL水混合加热溶解，再加入沸水至100mL，连续煮沸3min，冷却并放入冰箱备用。4.9硫代硫酸钠(GB637)：0.1N标准溶液。4.9.1配制
将硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中，再加入碳酸钠(Na2C03·10H2O)0.2g。该溶液应静置一天后标定。4.9.2标定
按GB601-77标定。
4.10碘化钾（GB1272)：10%溶液4.11盐酸：(GB622)：取盐酸100mL稀释到160mL。5仪器和设备
5.1实验室常用设备。
5.2绞肉机：孔径不超过4mm。
6试样
6.1按GB9695.19取样。
6.2至少取有代表性试样200g,用绞肉机绞2次并混匀。6.3绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化,贮存的试样启用时必须重新混匀。7分析步骤
7.1淀粉分离
称取试样25g（精确到0.01g)放入500mL烧杯中，（如果估计试样中淀粉含量超过1g应适当减少试样量)加入热氢氧化钾-乙醇溶液300mL用玻璃棒搅匀后盖上表面血,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后，完全转移到漏斗上过滤，用80%乙醇洗涤沉淀数次。7.2水解
将滤纸钻个孔，用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中，盖上表面血，在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液中和,pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中，加入蛋白沉淀剂溶液I3mL.混合后再加入蛋白沉淀剂溶液I3mL.定容到刻度混匀.经不含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入30%氢氧化钠溶液1～2滴，使之对溴百里酚蓝呈碱性。7.3测定
取一定量滤液(V2)稀释到一定体积(V3)，然后取25.0mL(最好含葡萄糖40～50mg)移入碘量瓶中，加入25.0mL碱性铜试剂,装上冷凝管，在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10min.迅速冷却到室温取下冷却管.加入碘化钾溶液30mL小心加入25%盐酵溶液25.0mL，盖好盖待滴定。
用标准硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。同一试样进行两次测定并做空白试验。8分析结果的计算
8.1葡萄糖量(m1)计算
按式(1)计算消耗硫代硫酸钠毫克当量数(x1)X1 =10NX(Vo-Vi)........
式中：X1—消耗硫代硫酸钠毫克当量数；N硫代硫酸钠溶液的当量浓度：
Vo空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL；V1—试样液消耗硫代硫酸钠的体积,mL。根据x1从表中查出相应的葡萄糖量(m1),mg。硫代硫酸钠的毫克当量数同葡萄糖量(m1)的换算关系X1
」相应的葡萄糖量
相应的葡萄糖量
[10N(Vo-V1]
H[10N(Vo-V1)] H
Iml,mgl Aml,mgl
淀粉含量的计算
式中：X2-
淀粉含量，%；
葡萄糖含量,mg；
-取原液的体积,mL；
-稀释后的体积,mL；
Iml,mg
试样的质量，g；
0.9—葡萄糖折算成淀扮的换算系数。X
Aml,mg
当符合允许差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。允许差
同一分析者同时或相继两次测定允许差不超过0.2%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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