【国家标准(GB)】 肉与肉制品 氮含量测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品氮含量测定
Meat and meat products-Method fordetermination of nitrogen contentGB/T9695.11-88
本标准等同采用国际标准ISO937—1978《肉和肉制品—氮含量的测定》。主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。引用标准
GB601老
标准溶液制备方法
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
以硫酸铜为催化剂,用硫酸消化试样,使有机氮分解,分解出来的氨与硫酸结合生成硫酸铵。将硫酸铵碱化蒸馏,用过量的硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收的氨。根据盐酸的消耗量,计算出试样中氨的含量。4试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。五水硫酸铜(GB665)。
4.2无水硫酸钾(HG3-920)。
浓硫酸(GB625)。
4.4氢氧化钠(GB629)：50%溶液。4.5硼酸(GB628)：4%溶液。
4.60.1N盐酸(GB622)标准溶液：按GB601制备。
4.7混合指示剂：称甲基红(HG3-958)0.2g和亚甲兰(HGB3394)0.1g溶于95%乙醇(GB679)中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。5仪器和设备
5.1实验室常规设备。
5.2绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3凯氏烧瓶：容量500mL。
5.4定氮蒸馏装置。
6试样
中华人民共和国国家标准
肉与肉制品氮含量测定
Meatandmeatproducts-Method fordeterminationofnitrogen contentGB 9695.11-88
本标准等同采用国际标准ISO937一1978《肉和肉制品一氮含量的测定》。主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。2引用标准
GB601标准溶液制备方法
GB9695.19肉与肉制品取样方法
以硫酸铜为催化剂,用硫酸消化试样,使有机氮分解,分解出来的氨与硫酸结合生成硫酸铵。将硫酸铵碱化蒸馏，用过量的硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收的氨。根据盐酸的消耗量,计算出试样中氨的含量。4试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1五水硫酸铜(GB665)。
4.2无水硫酸钾(HG3-920)
4.3浓硫酸(GB625)。
4.4氢氧化钠(GB629)：50%溶液。4.5硼酸(GB628)：4%溶液。
4.60.1N盐酸(GB622)标准溶液
按GB601制备。
4.7混合指示剂：称甲基红(HG3-958)0.2g和亚甲兰(HGB3394)0.1g溶于95%乙醇(GB679)中，稀释至100mL，存于棕色瓶中。5仪器和设备
5.1实验室常规设备。
5.2绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3凯氏烧瓶：容量500mL。
5.4定氮蒸馅装置。
6试样
6.1按GB9695.19取样
6.2至少取有代表性的试样200g,用绞肉饥绞两次混匀。6.3绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时必须重新混匀。7分析步骤
7.1消化
称取试样2.000g于硫酸纸上（若脂肪含量高，可称取1.500g)连同硫酸纸一起放入凯氏烧瓶中入无水硫酸钾15g，硫酸铜0.5g.再加浓硫酸20mL轻轻摇动使溶液浸湿试样。把烧瓶倾斜于加热装置上，缓慢加热，待内容物全部炭化，停止起泡后加大火力，保持瓶内液体沸腾，不时转动烧瓶，直到液体变成蓝绿色透明时继续沸腾90min，全部消化时间不应少于2h。消化过程中应避免溶液外溢，同时要防止由于过热引起的大量硫酸损失。否则影响测定结果。消化液冷却到约40℃，小心地加入约50mL水，使其混合并冷却。7.2蒸馅bzxz.net
接收瓶内加入硼酸溶液50mL，指示剂4滴，混合后，将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下，使出口全部浸入硼酸溶液中。将凯氏烧瓶直接接入蒸馏装置的氮素球下，（如果将消化液转移到蒸馏装置中，需用50mL水冲洗烧瓶数次)小心加入氢氧化钠溶液100mL。加热让蒸气通过凯氏烧瓶使消化液煮
沸持续30min。收集蒸馏液150mL左右，停止蒸馏时，将接收瓶降低使接口露出液面，再蒸馏10min，用少量水冲洗出口，用蒸馏水浸湿的红石蕊试纸检验氨是否蒸馏完全，否则应重新测定。
7.3滴定
用标准盐酸溶液滴定收集液，记下所消耗的盐酸量，读数值精确到0.02mL。同一试样进行两次测定并做空白实验。8分析结果的计算
X(%)=0.014
式中：X-氮的含量,%;
XNX100
0.0141N盐酸标准溶液1mL相当于氮克数；N——盐酸标准溶液的当量浓度；Vo
空白试验所消耗的标准盐酸的体积，mL；-测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL；Vi-
试样质量，g。
当符合允许差的要求时则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.01%。允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过0.10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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