【国家标准(GB)】 肉与肉制品 聚磷酸盐测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品聚磷酸盐测定
Meat and meat productsMethod fordetection of polyphosphates
本标准等效采用国际标准1S05553—1980《肉和肉制品主题内容与适用范围
本标准规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中添加的聚磷酸盐的测定。2
引用标准
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
GB/T9695.9-88
聚磷酸盐的测定》。
用三氯乙酸提取肉和肉制品的聚磷酸盐、提取液经乙醇、乙醚处理后，用微晶纤维素薄层层析板分离,通过喷雾显色检验聚磷酸盐。4试剂
所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1三氯乙酸(HG3—1105)。
4.2乙醚(HG3—1002)。
4.395%乙醇(GB679)。
4.4薄层板：用薄层用的微晶纤维素制备,或同样的予制板。4.5可溶性淀粉(HGB3095)。
4.6标准参比混合液
在100mL水中溶解下列物质：
磷酸二氢钠NaH2PO4·H2O（GB1267)：200mg焦磷酸四钠Na4P207·10H20（HG3—1288)：300mg三磷酸五钠Na5P3010（HC3—1288）：200mg六偏磷酸钠(NaPO3)x【x>10)(HC3—1288):200mg4.7展开剂
将异丙醇(HG3—1167)140mL,浓度为135g/L的三氯乙酸(HG3—1105)水溶液40mL，氢氧化铵（GB631）0.6mL混合均匀放入密闭瓶中。4.8显色剂I
将同体积的浓硝酸(GB1282)与浓度为75g/L的四水钼酸铵(GB657)溶液混合,在100mL上述溶液中溶解酒石酸(GB1294)10g。（现用现配）4.9显色剂IⅡ
在浓度为150g/L焦亚硫酸钠(HG3—909)溶液195mL与浓度为200g/L的亚硫酸钠(HG3—1078)溶液5mL的混合液中溶解1-氨基-2-萘-4-磺酸(HG3—1528)0.5g,再在此溶液中溶解结晶乙酸钠(GB693)40g。溶液贮于密闭的棕色瓶中，于冰箱保存，可存放一周。5仪器和材料此内容来自标准下载网
5.1实验室常规仪器。
5.2绞肉机，孔径不超过4mm。
5.3实验室用匀浆器。
5.4涂0.25mm厚板的涂布器。
5.5玻璃板：10×20cm**2,5×20cm**2。5.6层析缸。
5.7微量注射器。
5.8吹风机：有冷、热风挡。
5.9喷雾器。
6试样
6.1按GB9695.19取样。
6.2至少取有代表性的试样200g，于绞肉机中至少绞两次使其均质化并混匀，贮于密闭容器中备用。
6.3尽快分析试样，不得超过5h。7分祈步骤
7.1薄层板的制备
将可溶性淀粉0.3g溶解在90mL沸水中冷却后加入微晶纤维素粉15g,用匀浆器均化1min。用涂布器把浆液涂在玻璃板上,铺成0.25mm厚的浆层,在室温下自然干燥1h,再在100℃烘箱中加热10min,取出立即放入干燥器中。也可以用予制的微晶纤维素板。7.2提取聚磷酸盐
将40～60℃的水15mL倒入装有50g试样的烧杯中，搅拌，不超过5min。加入三氯乙酸10g，彻底搅匀。迅速放入冰箱冷却1h后，取出,用扇形滤纸过滤。若滤液混浊，加固体积的乙醚摇动一次，用吸管吸出醚弃去，水相中加入同体积的乙醇振摇1min,静置几分钟,用扇形滤纸过滤。7.3薄层层析分离
将适量展开剂倒入层析缸中，使深度为5～10mm,盖上盖，避光静置30min。用微量注射器取提取液3uL，若是经过澄清处理的取6uL，点在距板底边约2cm处的师薄层板上，尽量使点的直径很小。用吹风机的冷风档吹干。注：避免热风,防止磷酸盐水解。用同法将标准参比液3uL点在同一块板上，距样品点11.5cm，距板底距离与样品点一致。
打开层析缸盖，迅速而小心地把点过样的薄层板放入缸中，盖上盖，避光在室温下展开。
展开到溶剂前沿上升约10cm处，取出薄层板，放进烘箱中干燥10min。（可在室温下干燥30min或用吹风机冷风档吹干)。7.4碳酸盐的检验
展开过的薄层板立在通风橱中，用喷雾器把显色剂I均匀地喷到板上，出现黄斑。用吹风机吹干簿层板，放进100℃烘箱至少烘1h，把硝酸全部除去。薄层板冷却至室温，再放入通风橱中，喷显色剂Ⅱ，出现明显的蓝斑。注：不是绝对要喷显色剂IⅡ,但此显色剂产生强烈的蓝斑可提高检测效果。同一试样进行两次检验。
8分析结果的表示
将试样的斑点与磷酸盐标准参比混合液斑点移动距离相比较，标准参比混合液磷酸盐的Rf值见下表：名称
正磷酸盐
焦磷酸盐
三聚磷酸盐
六偏磷酸盐
0.70~0.80
0.35~0.50
0.20~0.30
般在肉和肉制品中提取磷酸盐的Rf值偏低。注：可用鲜肉的提取液校正磷酸盐的Rf值,鲜肉中只含正磷酸盐。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人苏真、王津生。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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