【农业行业标准(NY)】 无公害食品 水产品中渔药残留限量

ICS11.120.10
中华人民共和国农业行业标准
NY5070—2002
代替NY5070-2001
无公害食品
2002-07-25发布
水产品中渔药残留限量
2002-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY5070-2002
本标准是对NY5070一2001《无公害食品水产品中渔药残留限量》的修订。本标准的修订主要参考了国际食品法典委员会（CAC）《食品中兽药残留》（\ResidueofVeterinaryDrugsinFoods\）第二版第三卷（1995修订）和《食品中兽药最大残留限量标准》（“CodexMaximumResidueLimitForVeterinaryDrugsin Foods\），同时根据我国水产品贸易情况参考了欧盟法规EECRegulation2377/90.），美国食品与药品管理局(FDA）法规[21CFRCh.I(4-1-01Edition)Part556-Tol-eranceforResidueof NewAnimalDrugsinFood以及日本、加拿大、韩国和我国香港地区的动物性食品中兽药最大残留限量标准（MRL），并结合我国水产品养殖生产过程中渔药的使用情况。本标准保持了原标准的结构形式；在内容上保留了原标准中科学、合理的内容，删除了目前我国水产养殖中没有使用的药物，修订了氯霉素测定方法，增加了附录A、附录B，同时对部分内容作了修改和补充。
本标准的附录A，附录B为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心，青岛出入境检验检疫局、广东出境检疫检疫局。本标准主要起草人：周德庆、李晓川、李兆新、冷凯良、林黎明、宜齐、吴建丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：NY5070--2001。省
1范围
无公害食品水产品中渔药残留限量NY5070--2002
本标准规定了无公害水产品中渔药及通过环境污染造成的药物残留的最高限量。本标准适用于水产养殖品及初级加工水产品、冷冻水产品，其他水产加工品可以参照使用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。NY5029—2001无公害食品猪肉
NY5071无公害食品渔用药物使用准则SC/T3303-1997冻烤鳗
SN/T0197—1993出口肉中喹乙醇残留量检验方法SN0206—1993出口活鳗鱼中喹酸残留量检验方法出口肉中十种磺胺残留量检验方法SN0208—1993
出口肉品中呋响唑酮残留量的检验方法液相色谱法SN0530—1996
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
渔用药物fishery drugs
用以预防、控制和治疗水产动、植物的病、虫、害，促进养殖品种健康生长，增强机体抗病能力以及改善养殖水体质量的一切物质，简称“渔药”。3.2bzxz.net
residues of fishery drugs
渔药残留
在水产品的任何食用部分中渔药的原型化合物或/和其代谢产物，并包括与药物本体有关杂质的残留。
最高残留限量maximumresidueLimit，MRL允许存在于水产品表面或内部（主要指肉与皮或/和性腺）的该药（或标志残留物）的最高量/浓度（以鲜重计，表示为：ug/kg或mg/kg）。4要求
4.1渔药使用
水产养殖中禁止使用国家、行业颁布的禁用药物，渔药使用时按NY5071的要求进行。4.2水产品中渔药残留限量要求
水产品中渔药残留限量要求见表工。NY5070—2002
药物类别
抗生素类
四环素类
氯番素类
磺胺类及增效剂
唑诺酮类
硝基呋嘴类
5检测方法
金霉素
土霉素
四环素
氧霉素
磺胺嘧啶
表1水产品中渔药残留限量
药物名称
磺胺甲基嘧啶
磺胺二甲基噻啶
磺胺甲噻唑
甲氧苄啶
腰唑酸
呋喃唑酮
己烯雌酚
唑乙醇
5.1金霉素、土霉素、四环素
chlortetracycline
Oxytetracyeline
Tetracyeline
Chlora mphenicol
Sulfadiazine
Sulfamerazine
Sulfadimidine
sulfamethoxazole
Trimethoprim
Oxilinic acid
Furazolidone
Diethylstilbestrol
Qlaquindox
指标（MRL)/(μg/kg）
不得检出
（以总量计）
不得检出
不得检出
不得检出
金霉素测定按NY5029--2001中附录B规定执行，土霉素，四环素按SC/T3303—1997中附录A规定执行。
5.2氯霉素
氯霉素残留量的筛选测定方法按本标准中附录A执行，测定按NY5029一2001中附录D（气相色谱法)的规定执行。
5.3磺胺类
磺胺类中的磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的测定按SC/T3303的规定执行，其他磺胺类按SN/T0208的规定执行。
5.4曬噻酸
曙唑酸的测定按SN/T0206的规定执行。5.5肤喃唑酮
呋喃唑酮的测定按SN/T0530的规定进行。5.6己烯雌酚
己烯雌酚残留量的筛选测定方法按本标准中附录B规定执行。5.7喹乙醇
喹乙醇的测定按SN/T0197的规定执行。6检验规则
6.1检验项目
按相应产品标准的规定项目进行。6.2抽样
NY 50702002
6.2.1组批规则
同一水产养殖场内，在品种、养殖时间，养殖方式基本相同的养殖水产品为一批（同一养殖池，或多个养殖池）；水产加工品按批号抽样，在原料及生产条件基本相同下同一天或同一班组生产的产品为一批。
6.2.2抽样方法
6.2.2.1养殖水产品
随机从各养殖池抽取有代表性的样品。取样量见表2。表2取样量
生物数量/（居、只）
500以内
500~1000
1001~5000
5001~10:000
210001
取样量/（尾、只）
6.2.2.2水产加工品
每批抽取样本以箱为单位，100箱以内取3箱，以后每增加100箱（包括不足100箱）则抽1箱。按所取样本从每箱内各抽取样品不少于3件，每批取样量不少于10件。6.3取样和样品的处理
采集的样品应分成两等份，其中一份作为留样。从样本中取有代表性的样品，装人适当容器，并保证每份样品都能满足分析的要求：样品的处理按规定的方法进行，通过细切、绞肉机绞碎、缩分，使其混合均匀：鱼、虾，贝等各类样品量不少于200g。各类样品的处理方法如下：鱼类：先将鱼体表面杂质洗净，去掉鳞、内脏，取肉（包括脊背和腹部）肉和皮一起绞碎，特殊要求除外。
龟整类：去头、放出血液，取其肌肉包括裙边，绞碎后进行测定b)
虾类：洗净后，去头、壳，取其肌肉进行测定。c
贝类：鲜的，冷冻的牡蛎、蛤等要把肉和体液调制均匀后进行分析测定。d)
蟹：取肉和性腺进行测定。
f）混勾的样品，如不及时分析，应置于清洁、密闭的玻璃容器，冰冻保存。6.4判定规则
按不同产品的要求所检的渔药残留各指标均应符合本标准的要求，各项指标中的极限值采用修约值比较法。超过限量标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本批产品是否合格。经复检后所检指标仍不合格的产品则判为不合格品。NY5070—2002
A.1适用范围
附录A
（规范性附录）
氧需素残留的酶联免疫测定法
本方法适用于测定水产品肌肉组织中氯霉素的残留量。A.2原理
利用抗体抗原反应。微孔板包被有针对免免疫球蛋白（IgG）（氯霉素抗体）的羊抗体，加入氧霉素抗体、氧霉素标记物、标准和样品溶液。游离氯霉素与氨霉素酶标记物竞争氯霉素抗体，同时氯霉素抗体与羊抗体连接。没有连接的酶标记物在洗涤步骤中被洗去。将酶基质（过氧化尿素）和发色剂（四甲基联苯胺）加人到孔中并孵育：结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物。加人反应停止液后使颜色由蓝变为黄，在450nm处测量，吸光度与样品的氯霉素浓度成反比。A.3检测限
筛选方法的检测下限为1μ/kg。A.4仪器
微孔酶标仪（450nm）。
离心机。
A.4.3旋转蒸发仪。
A.4.4混合器。
A.4.5移液器。
A.4.650μL，100uL.450μL微量加液器等。A.5
药品和试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.5.1乙酸乙酯。
A.5.2乙腈。
A.5.3正已烷。
A.5.4磷酸盐缓冲液（PBS)（pH7.2)：0.55g磷酸二氢钠(NaH2PO.·H.O）.2.85g磷酸氢二钠（NazHPO..2H.O），9g氯化钠CNaC1)加入蒸馏水至1000mL。A.6标准溶液
分别取标准浓缩液50uL用450μL缓冲液1（试剂盒提供）稀释并混均勾，制成0.50n度/L150ng/L、450ng/L、1350ng/L.4050ng/L的标准溶液。A。7样品提取和纯化
A.7.1取5.0g粉碎的鱼肉样品（样品先去脂肪组织），与20mL乙睛水溶液（86+16）混合10min，15离心10min(4000r/min）
A.7.2取3mL上清液与3mL蒸馏水混合.加人4.5mL乙酸乙酯混合10min，15C离心10min(4 000 r/min)。
NY5070—2002
A.7.3将乙酸乙酯层转移至另一瓶中继续干燥，用1.5mL缓冲液1溶解干爆燥的残留物，加入1.5mL正己烷混合。
A.7.4完全除去正已烷层（上层），50uL水相进行分析。A.8样品测定程序
A.8.1将足够标准和样品所用数量的孔条插入微孔架，记录下标准和样品的位置，每一样品和标准做两个平行实验。
A.8.2加人50L稀释了的酶标记物到微孔底部，再加人50江的标准或处理好的样品液到各自的微孔中。
A.8.3加人50μL稀释了的抗体溶液到每一个微孔底部充分混合，在室温孵育2h。A.8.4倒出孔中的液体，将微孔架倒置在吸水纸上拍打（每行拍打3次）以保证完全除去孔中的液体，然后用250L蒸馏水充人孔中，再次倒掉微孔中的液体，再重复操作两次。A.8.5加人50μL基质、50μL发色试剂到微孔中，充分混合并在室温，暗处孵育30min。A.8.6加人100μL反应停止液到微孔中，混合好，以空气为空白，在450nm处测量吸光度值（注意：必须在加人反应停止液后60min内读取吸光度值）。A.9结果
所获得的标准和样品吸光度值的平均值除以第一个标准（0标准）的吸光度值再乘以100，得到以百分比给出的吸光度值，以式(A.1)表示：E(%)
式中：
E-—吸光度值，%；
A—标准或样品的吸光度值；
A。0标准的吸光度值。
（A.1）
以计算的标准值绘成一个对应氯需素浓度（Ⅱ工）的半对数坐标系统曲线图，校正的曲线在50丑g/L～1350ng/L的范围内应成为线性，相对应的每一个样品的浓度，可以从曲线上读出。乘以稀释倍数即可得到样品中氯霉素的实际浓度（ng/kg）。NY 50702002
B.1适用范围
附录B
（规范性附录）
已烯雌酚（DES)残留的酶联免疫测定法本方法适用于测定水产品肌肉等可食组织中已烯雌酚的残留量。B.2原理
测定的基础是利用抗体抗原反应。微孔板包被有针对免IgG（DES抗体）的羊抗体，加人DES抗体，标准和样品溶液。DES与DES抗体连接，同时DES抗体与羊抗体连接。洗涤步骤后，加人DES酶标记物，DES酶标记物与孔中未结合的DES抗体结合，然后在洗涤步骤中除去未结合的DES酶标记物。将酶基质和发色剂（四甲基联苯胺）加到孔中并孵育：结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物。加人反应停止液后使颜色由蓝变为黄，在450nm处测量，吸光度与样品的已烯雌酚浓度成反比。B.3检测限
已烯雌酚检测的下限为1ug/kg。B.4仪器
微孔酶标仪（450nm）。
B.4.2离心机。
B.4.337C恒温箱。
B.4.4移液器。
B.4.550μL，100μL，450μL微量加液器。B.4.6RIDACi柱等。
B.5试剂和标准溶液
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。B.5.1叔丁基甲基醚。
B.5.2石油醚。
B.5.3二氯甲烷。
B.5.46mol/L.磷酸。
B.5.5乙酸钠缓冲液等。
B.5.6提供的DES标准液为直接使用液，浓度为0、12.5×10-mol/L25×10-mo1/L、50×10-9mol/L.100×10-mol/L.200×10-*mol/L..B.6样品处理
B.6.1取5.0g肌肉（除去脂肪组织），用10mLpH为7.2的67mmol/L磷酸缓冲液研磨后，用8mL叔丁基甲基醚提取研磨物，强烈振荡20min；离心10min（4000r/min）；移去上清液，用8mL叔丁基甲基醛重复提联沉淀物。
B.6.2将两次提取的髓相合并，并且蒸发；用1mL甲醇（70%）溶解干燥的残留物：用3mL石油醚洗涤甲醇溶液（研磨15s，短时间离心，吸除石油）。NY5070—2002
B.6.3蒸发甲醇溶液，用1mL二氧甲烷溶解后，再用3mL1mol/L的氢氧化钠B.7.2加人20的标准和处理好的样品到各自的微孔中，标准和样品做两个平行实验。B.7.3加人50μL稀释后的DES抗体到每一个微孔中，充分混合并在2C8C孵育过夜（注意：在第二天早上继续进行实验之前，微孔板应在室温下放置30min以上，稀释用缓冲液也应回到室温，因此最好将缓冲液放在室温下过夜）。B.7.4倒出孔中的液体，将微孔架倒置在吸水纸上拍打（每行拍打3次）以保证完全除去孔中的液体，用250u蒸馏水充人孔中，再次倒掉微孔中液体，再重复操作一次。B.7.5加入50uL稀释的酶标记物到微孔底部，室温孵育1h。B.7.6倒出孔中的液体，将微孔架倒置在吸水纸上拍打（每次拍打3次）以保证完全除去孔中的液体，用250uL蒸馏水充人孔中，再次倒掉微孔中液体。再重复操作两次。B.7.7加人50uL基质和50μL发色试剂到微孔中，充分混合并在室温暗处孵育15min。B.7.8.加人100L反应停止液到微孔中，混合好在450nm处测量吸光度值（可选择>600nm的参比滤光片），以空气为空白，必须在加入停止液后60min内读取吸光度值。B.8结果
所获得的标准和样品吸光度值的平均值除以第一个标准（0标准）的吸光度值再乘以100，得到以百分比给出的吸光度值，以式(B.1)表示：E（%）
式中：
E—吸光度值，%：
A—标准或样品的吸光度值：
Ao-标准的吸光度值。
以计算的标准值绘成一个对应DES浓度（ng/L）的半对数坐标系统曲线图，校正的曲线在25ng/L～200ng/工的范围内应成为线性，相对应的每一个样品的浓度，可以从曲线上读出。乘以稀释倍数即可得到样品中DES的实际浓度（ng/kg）。NY5070-2002
中华人民共和国农业
行业标准
无公害食品水产品中渔药残留限量NY5070-2002
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印张3/4
2002年8月第一次印刷
2002年8月第一版
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