【国家标准(GB)】 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸--吡唑啉酮分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质疏氰酸盐的测定
异烟酸·吡唑嘛酮分光光度法
Water quaity-Determination of thiocyanale-lsonicotinic acid-pyrazolonc spectruphotometry1主题内容与适用范围
1.1主题内窄
GB/T13897—92
本标准规定了测定火工品工业废水中硫氯酸盐的只烟酸吡唑啉酮分光光度法。1-2适用范围
1.2.1本标准适用于火T品生产厂工」排出口废水中硫酸盐含基的测定，1.2.2当取样体积为 100 mL，比色皿厚度为10 mm时,硫鼠酸根的最低检出浓度为 0.04 mg/1;测是范围为 0. 15~1. 5 tmg/L
1.2. 3乘鼠路合物的含量超过1 IIg/L时,对测定有一定 f-扰。2原理
在中性介质中，于 50条件下,样品中硫鼠酸根与氯胺T反应生成氯化,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯醛，晟后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638 nm波长处进行分光光度测定。3试剂
本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用的水为去离子水或具有同等纯度的水3.1亚硫酸(Na,SO.)。
3.2硫酸(H,SO,>溶液：1+3(V/V)。3.3乙酸(CH,COOH)溶液：1+4(V/V)。3.4氢氧化钠(Nac)H)溶液:100 g/L.3.5 酸钠(Na;PO,·12HI0)溶液;100 g/L。3.6磷酸盐缓冲溶波：称取磷酸二氢钾（KH,PO,)34.(g，磷酸氢一钠（Na.HPO,)35.5R，以水溶解，并稀释至1L。
3.7氟胺 T(C,H,SO,NCINa-3H,0))溶液:10 g/I.,临用时配制3.8硫代硫酸钠(NaSO：·5HO)溶液：25%/.3. 9异酸-吡噬啉酮显色溶液
3. 9. 1异烟酸溶液15 g/l。1, 5 g 异烟羧(C,H,VO,7溶于24 mL 浓度为 20 g/L 的氢氧化钠溶液中,加水稀释至100mL，混匀。于棕色瓶中避光保存，3.9.2吡唑啉酮溶液：12.5g/I-。0.25 g3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮3.10硫氯酸钠(NaCNS)标准溶液。GB/T 13897---92
3.10.1硫氰酸钠标准贮备液：c(NaCNS)=0.1mol/L。配制与标定方法见附录A。3.10.2硫氰酸钠标准中间液。先按式（1)计算出配制500mI.硫氰酸钠标准中间液所滞硫氰酸钠标准贮备液（3.10.1)的体积V(ml.)：150×500
rx58084
式中：t×58 084—1.00mL硫氰酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的量.g15t
1.00ml.硫制酸钠标准中间液中含150μg硫凱酸根+s00——欲制备硫氰酸钠标准中间液的体积,mL。（1）
准确吸取V(mL)硫鼠酸钠标准旷备液(3.10.1)于 500 mL棕色容壁瓶中,以水稀释率标线，混勾。1.00mL此溶液含150g硫氰酸根，3. 10. 3硫氰酸钠标准使用液。临用前,吸取 10. 00 m1. 硫鼠酸钠标准中间液于 10心 ml. 容射瓶中,以水稀释至标线，混勾。1.00mL此溶液含15.0μg硫乱酸根。3.11 酚酸指示液:10 g/L。称取 1 g酚酸(CH0,)溶下 100 ml. 乙醇中,4仪器
4.7带用的实验室仪器。
4.2分光光度计
4.3恒温水溶。
5采样及样品
样品采集于玻璃瓶中,立即于每升水样中如入2.5亚硫酸钠(3.1),在不断摇动下加氢氧化钢辫被(3.4)调整其pH12，十2～5C下冷藏。水样应于24h内进行测定.6分折步骤
6.1试料
分别量取两份同体积的均匀试样（体积不人」100ml.,准确至0.1ml.,其中含硫鼠酸根的量应小T0. 15 mg)于 400 mL 烧杯1,按 6. 3. 1的步骤处理后,用水定容,过滤,将滤液作为试料，6.2空占试验
用同体积的水代替试样，加入试剂的世及试验步骤和6.3条测定完企相同，进行空白试验。6.3测定
6.3.1前处理
于虚有试样的烧杯中划人10ml.硫代硫酸钠溶液（3.8），移放通风橱中（注意：整个加热蒸发操作均在通风树中进行！),加入2mI硫酸溶液（3.2),放入十余粒玻璃珠，盖以表面匪。于电炉上小心加热至溶液微沸，逐渐蒸发至其体积为100mL时，再加水100mI.\，继续蒸发溶液率体积为100mL后，取下玲却至牵蕴。
向溶液中加入2滴酚酷指示液(3.11),5 mL磷酸钠溶液(3.5),以氢氧化钠溶薇(3.4)调至溶液现红色后，转人150mL容瓶中，用水冲洗烧杯，洗并人容量瓶中，以水稀释标线，混句。用十的速滤纸过滤于已经干燥的具塞容器中,作为试料。注：1）当水样中汞鼠络合物含量超过0.1mg附，在第二次加水的同时，补加10iL.硫代硫股钠济液（3.8),再行兹发
6. 3. 2. 显色
GB/T 13897—92
量取试料1U.00ml.于25mL容量瓶中.滴加乙酸溶液（3.3)至试料溶液红色消失后，加入5mL赋酸盐缓冲溶液（3.6）.0.4㎡l氯胺T溶滋（3.7），立即塞好已经润湿的瓶塞，混勾。于50℃水浴（4.3）中放置5min后，取下冷都。加入5mL异烟酸-吡唑酮显色溶液（3.9），以水稀释至标线，混勺，于10土2C的温水浴(4.3)中放并 30 mim,取下迅速冷却6.3.3测
以空白试验溶液为比，用10mm比色血，在638nm波长处测定H吸光度。从校准断线（6.4.2)「.查出试料中含硫酸根的量。6.4校准
6. 4. 1 标准T作溶液的制备,显色和测分别量取0,1.00.2.00,4.00.6.90,8.00.10.00mL硫氰酸钠标准使用液（3.10.3)下400mL烧杯中，按6.3条测定步，以空白试验（零浓度）率液为参比，对其他各浓度标准工作溶液进行吸光度的测定，同时也叫以水为参比，测定空白试验济液吸光度。6.4.2校准曲线的绘制
以测定的吸光度为织单标、品心测定时实取硫鼠酸根的量为横坐标绘制校推曲线。？结果的表示
硫鼠酸盐含址：以硫能酸根计：按式(2)计算：150
武中·
水样中硫鼠酸根的金基mg.
从校准曲线工查出试料中硫乱酸根的革，限：V.试样体积.ml.:
V一一色时分取试料的体积.L：
150—一试样消解定容片的体积，ml.8精密度和准确度
T个实验案分别对浓度为1~3mg/L范画的火T.品工业废水支加标水样按第6章分析步骤进行测定。
8.1精密度
抵对标准偏差范围为0. 4%~4. 4%8.2准度
加标回收率范为91坚～107%。
A1试剂
A1.1硫氰酸钠。
GB/T13897—92
附录A
硫氰酸钠标准贮备液的配制和标定（补充件）
A1.2硝酸银(AgNO,)标推溶液:c(AgNO,)=0. 1 mol/I.,A1. 3 硝酸(HVO,)溶液:2+ 3(V/V)。A1.4硫酸高铁铵LVH,Fc(SO,>12H,O液.80 g/LA2硫氰酸钠标准贮备液的配制
称取8.2g硫鼠较钠溶于水中，稀释至1L，混匀。避光贮存」棕色容量瓶中。A3硫氰酸钠标准贮备液的标定
准确吸取30~35mL（准确至0.01mL)硝酸银标准榕液硫氰酸钠标准贮备液浓度e(mol/L)按式(A1)计算：CV
式中：—
硝酸银标准溶浓度，molLwww.bzxz.net
V——滴定消耗硫氟酸钠标准贮备液体积,ml.V
加人硝酸银标雅溶液体积，。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家坏境保护局负贡解释。与中
本标准由西安庆华电器制造厂抚顺华主化工厂负责起草。本标唯主要起草人朱止正明,鄂世忠，郑惠均、樊惠芳。.(A1)
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