【国家标准(GB)】 水质 黑索今的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质黑索今的测定
分光光度法
Water quality-Determination ofRpx.SpectrophotometryWww.bzxZ.net
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于弹药装药工业度水中黑索今含盘的测楚。GB/T 1390092
1.2.2对50ml试料.比色血光程10mm.黑索今的最低检出浓度为0,05mg/L，测定范围为.110, 0 mg/l..
1.2.3在被测溶液中如有环四甲摔四硝胺（奥托今），对黑索今测定有下扰2原理
黑索今在硫酸溶液中如热分解生成中醛，甲醛与乙酰丙酮及氮作用，生成黄色的3.5-酰基-1,1-二氢卢剔啶，在412n处进行分光光度测定。3试剂
除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标推分析纯试剂。所用水均使用蒸镭水或同等纯度的水
3. 1 浓硫酸:β=1. 84 g/mI。
3.2乙酰丙酮溶液。
3.2.1称取25乙酸铵溶于80mL水中，加冰乙酸（g—1.05g/mL)3mL，以水稀释至100ml此溶液为H6缓征溶液。
3.2.2吸取0.2ml.乙酰丙酮试剂加入上述（3.2.1)pII6缓冲溶液中摇。低温下保存，有效期为·-个月。
3.3硝酸溶液：50%(V/V)。
量取10ml.硝酸（e-1.39g/ml.）与10ml.水混合：3.4硫酸亚铁铵[FeSO,·（NH)，SO,·6H,O]。3.5硫酸亚铁铵溶液：10g/1.
称取1.3g六合水硫酸亚铁铵(3.4)溶下100mL水中。3.6黑索今标准溶液。
准确称取精制黑索今（经丙酮重结品二次)0.0400g11000mL烧杯中，以约10mL芮酮溶解后，缓缓加入预先加热的水约800mL，置沸水浴中加热。使其溶解后，继续加热至无丙酮气味。取出冷却至国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
GB/T 13900—92
宰温，移入1000ml.棕色容量瓶中.以水稀释至刻线，摇匀。此搭液为贮备液，浓度为40mg/L，低温(2~～5 ℃)保存,保存期 5 d。
用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/L黑索今标准使用液，临用时现配。4仪器
4.1实验室常爪仪器。
4.2分光光度计。
4.3玻璃蒸馅器.250ml.。
4.4真寒比色管,50ml.
4.5可调电炉，600W或800W。
4.6蒸馏装鼠.如图所示。
黑索今蒸璐装置图
1—可调电护+2蒸钩瓶：3—冷凝器;4一接收臂5采样和样品
5.1采样
样品应采集于棕色坡璃瓶中，低温（2～5)保存，有效期5d。5.2样品
样品中含C1、甲醛时：按下述情况进行预处理。5.2.1样品巾含有Cr6+，可加人适量硫业铁铵液（3.5）。Cr+浓度小于10mg/L时，加入量为1ml-.
5.2.2，样品中含有甲醛时，量取200ml.试样J500mL烧杯中，以硝酸溶液（3.3)调pH值为4。然后在电炉上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积一半时，停止加热。待落液冷却至室温后，以水定穿为原体积 200 mL待测定。
6分析步骤
6.7校准曲线的绘制
6.1.1高涨度校准曲线
CB/T 13900—92
吸敢20.0mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15,00,20.00,25.00mL，分别称人250 mL全胶璃蒸馏瓶中。然后加水至45.00 ml.,加入浓硫酸(3.1)10.00 m1.:烯匀。加数粒玻璃珠,防燥沸。
吸取乙酰丙酮溶液（3.2.2>10.00mL，移入50mL其寒比色管中，用以接受馏出液。按蒸馏装置（4.6)连接各部分·并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受（50mL具塞比色算）中。打开冷凝水.加热蒸.蒸馏速度为2～3mL/mit。当留出液和乙酰固酮溶总体积至50 ml.时，取下接受管，停止蒸馏。
将馏出液与乙酰丙酮溶液操句，于沸水溶中加热5min。取下冷却后，用10mm比色血，于412nm波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的黑索今含基(mg)为横坐标绘制校雅曲线。
6.1.2低浓度校准曲线
吸取2.00mg/L浓度的黑素今标准使用被0,2.50.5.00,10.00,15.00.20.00,25.00ml.分别置丁250ml.全玻璃蒸馏瓶中。水分别至45.00ml.,除比色ⅢL用30mm外，其余步骤同高浓度按准曲线，6.2样品测定
6.2.1非生化法处理废水样的测定取试样 15.00 mL 置于250 mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于 1U mg/l.时，可取适试样，加水至 45. 00 mL)。以下按 6.1. 1 步骤操作。6.2.2生化法处理废水样的测定
用量筒取试样200mL于500mL烧杯中，然后加入六合水硫酸亚铁按（3.4)1g用玻璃棒搅拌均勾。放胃10min 后用中速定母滤纸过，滤被承接于500 mL三而瓶内，待渊定，取：个250 mI.蒸瓶并编号为A、B,然后分别加入上述滤液45.00mL（始试样浓度,人于10 mg/L时，可取适量滤液,加水至 45.00 mL)。向 A,B蒸馏瓶中加入硝酸(3.3)1～2滴,使共pH值为 4A 蒸馏瓶不加浓硫酸,B蒸馏瓶加入浓硫酸（3.1)10.00mL，摇匀。其余步骤按6.1.1操作。7结果的表示
7.1非生化法处理魔水样
黑索今含量按式(1)计算：
× 1000
式中:c1——黑索今含量.mg/L；m——校准曲线查得黑索令含最，mgV,—试样的体积,mL。
7.2生化法处理废水样
黑索今含量按式（2）计算：
mg - m ×1 000
（2）
式中.c.-—黑素今含量，mg/L
CB/T13900—92
A蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，mg；mB蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量mg!V
试样的体积，mL。
8精密度和准确度
5 个实验室测定黑索今瘀度为 2. 00 1Ig/L 的试样。8.1重复性
实验室内相对标准偏差为3.1%。8.2再现性
实验室间相对标准偏差为2.3%。3准确度
加标间收率为94%～~105死，
附加说明：
本标摊出国家环境保护局科技标推司提出。本标准由国家坏境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工！负责起草。本标准主要起草人李雅卿、王德宏。
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