【国家标准(GB)】 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法

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二硝基甲苯的测定
波极谱法
Water quality-Determination o[dinitrotoluene-Oscillopolarugraphy1主题内容与适用范围
1.1上题内容
本标准规定二硝基甲苯含量的示波被谱测定方法。1.2适用范围
1.2.1本方法适用于硝化油系列火炸药工业废水中二硝禁中苯的测定：1. 2. 2 本方法测定范围为 . 10~5. 00 mg/T,最低检测浓度为 (. 05 mg/1 。2原理
GB/T 13901—92
在0.008mol/L四硼酸钠底液中，通过线性变化的电床，二硝基甲苯能够在滴求电极（DME）上述原：在示波极谱图上产生二个特征还原蜂（电流）+在相应的电压电流曲线图上求出其含量。3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1四硼酸钠(NaB.O，·10HO)。3.22,4-二硝基中苯（2,1-DNT)，纯度不低十98%。3. 3 四硼殼钠溶液:c(Na,B,O,)=0. 02 mol/L。称取 7.6 g 四硼酸钠游于水,用水稀释至 1 000 ml -m3.4：-硝中苯标溶液：20.0mg/L。精确称取0.0200g2.4-二硝基甲苯放人盛有三分之二水的1 000 ml.奔量瓶中,不断振荡，直至全部溶解，用水稀释率刻线，3.5 硝酸溶液:c(HNO)=2 mol/L。3.6氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L。4器
4.1实验案常用仪器。
4.210nL电解用烧杯。
4. 3 10 mL 比色管。
4.4示波极仪。三电极系统：滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘求电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。
注：来电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用-担需注意峰电位的政变。国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
5分析步骤
5.1干扰的消除
GB/T 13901—92
废水中三硝基甲苯(TNT)含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时，可向10mL试样中加人c(NaOH）=2mol/L氢氧化钠漆液0.5mL，放置5min后加入c(HNO）=2mol/L硝酸溶液0.5mL(将试样调为中性）,再取样测定。5.2测定
5. 2. 1 吸取适量试料(精确至 0. 05 mL)于 10 ml. 比色管中。 5.2.2另取10mL比色管8支，分别加人二硝基甲萃标准溶液（3.4)0.05.0.100.25,0.50，1.00，1. 50,2. 00,2. 50 mL.
5.2.3在上述试液中各加人四硼酸钠溶液（3.3)4mL，用水稀释至刻线，摇勺。5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中.把电解杯置于极谱仪电解杯座上，放入三电极。
5-2.5将极谱仪起始电位置于一0.30V阴极化扫描至一0.80V，-硝基甲苯的峰电位分别约为0. 55 V. -0. 70 V
注，由于0.70V处的蜂不稳定，不适下定量测定，本法选择一0.55V处的峰进行测定。5.2.6分别记录试料及标准试液的峰商按式（1)求山其峰电流值。-H.K
式中：——峰电流值.uA:
H——峰高，精确至0.5格；
K—电流倍率。
5.2.7以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制二硝基甲举的校准曲线，从曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量。
6分析结果的表述
试料中二硝基甲苯的含量按式(2)求出：=m/V
式中，—试料浓度，mg/L，二位有效数字；扭—从校准曲线上求出试液中硝基甲苯的含量，：V—试料取样体积，mL。
7精密度和准确度
五个实验室测定标准溶液浓度为0. 1~0.5m%/L,相对标准偏差为0.0%～3.6%;同收率为95%~104%。
附加说明：
本标由国家环境保护局科技标准司提出。本标准出国家环境保护局负贡解释，本标准由中国兵器工业第九设计研究院、国营川安化工厂负责起卓。本标滩主要起草人张宝华、刘念辉、张朝群。
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