【国家标准(GB)】 水质 铁(Ⅱ.Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质铁（I、Ⅲ）络合物的测定
原吸收分光光度法
Water qualilyDciermination of ferra and ferric cyanlccomplex-Alom absorptlon spectrophntometry1主题内容与适用范围
1.1主题内容
GB/T13898—92
本标准规定了测定火工品工业废水中铁（Ⅱ、Ⅱ)鼠络台物的原子吸收分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于火T.品生产」工排出口废水中铁（I、【)氰络合物含量的测定1.2.2当取样体积为25ml.时，铁（T、）鼠络合物的最低检出浓度为0.5mg/L，测定浓度范围为2--10 ng/L.
2原理
利亚铁鼠根、铁鼠酸根均能在乙炔-空气火焰中分解，使其中的铁元素源子化并在218.3nm处有最大吸收的特性，进行原了吸收分光光度测定。3试剂下载标准就来标准下载网
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。3.1酸(H.SO,)溶液：1+2(V/V)
3.2硫镁(MgS0),·7I,0)溶液：50g/L。3.3高锰酸钟(KMnO4)溶液;5 g/T.3. 4氯化钠(NaCI)溶液:80 R/L。3.5氢氧化钠(Na0)H)溶液:100 g/.3.6铁鼠化钾(K,Fe(CN)标准溶液。3.6.1铁氰化钾标准忙备液：称取0.7768g经105C烘干2h的铁缺化钾，溶于适量水中.划入5ml氢氧化钠溶液（3.5），移入500ml棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混勺.保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。
3.6.2铁鼠化钾标准使用液：量取5.00ml.铁乱化钾标准贮备液于100mL擦色容基瓶中，加水稀释至标线、混匀。1.00 mL此溶液含铁鼠酸根 50.0 pg。使用时配制。3.7乙炔用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。3.8帘气：一般由体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其的水，油和其他杂质。4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
4.2铁空心阴极灯。
CB/T13898—92
4.3仪器工作条件，不同型号仪器的最佳测试条件不向，可参照仅器说明书自行选择，测定波长选择248.3nm
4.4一般实验室仪器：所用玻璃器血用前在1十1硝酸溶液中漫泡24h以上，然后用水清洗十净。5采样与样品
水样采集于皱璃瓶中，立即用氢氢化钠溶液（3.5>调整其pH>12，于2~5℃下冷藏。样品应下24l内进行测定。
6分析步骤
6.1试料
分别量取两份同体积的均匀试样：其体积不人十30mL，谁确至0.1ml.含铁（Ⅱ、■>氰络合物的量小于0.25mg作为试料。
6.2空方试验
用同体积的水代替试样，加人试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空自试验，6.3测定
6. 3. 1前处理
取试料于100mL烧杯中，如水至30mL，加入5ml氢氧化钠浴液（3.5），于电炉[.微热数分钟，待消解完全后，加人2mL硫酸镁液（3.2），混匀，取下冷却至室漏，移入50nL容量瓶巾，加水稀释至标线.混勺。
6-3.2测基
静置片刻后，以十滤纸过滤之。然后用6.2杀空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。
从校准曲线（6.5.2）上查出试料中含铁鼠酸根的量。6.4千扰的排除
6.4.1当试料含银（1)时，应在加入氢氨化钠浴液之前，先加1uL飘化钠溶液（3.1)，使之形成氯化银沉淀,过滤吋，一并除去。
6.4.2如果试料中含汞（1），则将样品先用硫酸漆液（3.1)调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液（3.3)至试料呈粉红色，用氢氧化溶液（3.5)调整至碱性，过5m1..在电炉上加热消解，可避免录（1）对测定的干忧。
6.5校雁
6.5.1.标准上作溶液的制备与测量分别量取0.0.50,1.00,2.00,3.00,1.00,5.00ml.铁鼠化钾标准使用液（3.6.2）于100ml.烧杯中，在与试料相同测定条件下，按6.3条测定步骤：以空白试验（零浓度)溶液为爹比，进行其他各度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定。6.5.2梭准曲线的绘制
以测定的吸光度和对应的铁氨酸根的量绘制校准曲线，7结果的表示
铁（、Ⅱ)鼠络合物含量（以铁氰酸根计,按下式计算：CEV
式中：心—水样中铁（.、I)鼠络合物的含量·mg/I.GB/T 13B98—9
m：由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量+g：V—试料的体积,血L。
精密度和准确度
五个实验空对浓度2～6mg/L范用的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定8.1精密度
相对标准偏差范围为0.4%~3.0%。8.2准确度
加标回收率范围为96%~-108%。
附加说明：
本标排由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由西安庆华电器制道厂，合川华川机械厂负责起草。本标准上要起草人朱止明、牛秀英、魏应雄。
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