【国家标准(GB)】 水质 铅的测定 示波极谱法

中华人民共和国国家标准
铅的测定
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Water guality-Determinatlon ofJcad-Oscillopolarography
1主题内容与适用范围
1.1题内容
本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。1.2适用范国围
1.2.1本标准适用1硝化甘油系列火炸药T业度水中铅含量的测定。1.2.2本方法测定范用0.10~10.0mg/L，最低检测涨度为0.02mg/LGB/T1389692
1.2.3硝化日汕系列火炸药废水中含有的二硝基甲举彩响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化进行测定：代测定其他工业度水时，可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定。2原理
在盐酸乙酸钠缓冲溶液(pH0.65)-抗坏血酸(10g/L)巾，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极（1)ME）.上还原或氧化：在示波极谱图I:p生特征还原峰（电流）或氧化峰（电流），在相应的电流-电压山线图上求出试液中铅的含量。
3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标推规定的分析纯试剂.所用水为使用前制备的去离子小不含的蒸馏水。
3. 1 抗环血酸(维生素（)。
3.2盐煥溶液：c(HC1)=1mol/L。取83.3ml.盐酸(36%~38%),用水稀释至1000mL3.3乙酸钠溶液：（CH.COONa)=1mol/L。称取结晶乙酸钠(CH,COONa·3H.O)136g溶于水，用水稀释至 1 0u0 ml。
3.4盐暧-乙酸钠缓冲溶液：酸溶液（3.2)和乙酸销溶液（3.3)以(2+1)(V/V)混合。3.5标准必备溶液：100.0mg/L，称取0.1598经110℃烘干的硝酸铅（优级纯），溶于含1ml.硝酸（优级纯）的水中用水稀释至垒1000mL3.6铅标准济液：10.00mg/L。使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液（3.5)于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻线。
4仪器和设备
4.1实验室带用仪器、设备。
4.210 mL 比色管。
国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
4.310 mL电解用烧杯。
4.4电热板
4.5高纯氮气。
GB/T 13896—92
注；所用玻璃仪器均需以1十9硝酸浸泡过夜，再依次用白来水、纯水冲洗干净。4.6示波极谱仪。三电极系统，滴汞电极（DME）为指示电极，饱和甘汞电极（SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。
注，汞电极为指示电级并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变。5分析步骤
5.1样品预处理
移取适量试料（精确至0.05mL)于100ml.烧杯中，加入0.2mL硝酸，加水至10mL。将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近十，然冷却至室温。5.2测定
5.2.1向烧杯（5.1)中加入缓冲溶液（3.4)6mL溶解残渣定量转移至10mL比色管中.稀释室刻线。5.2.2另取10mL比色管8支，分别加入铅标准溶液（3.6>0.10,0.40.0.70.1.00,3.00ml.及铅标准览备溶液（3.5)0.50,0.70.0.90mL。5.2.3各加入缓冲溶液<3.4)6mL.用水稀释至刻线。5.2.4将比色管中测试液分别倒人10ml.电解烧杯中（约6mL即可）,各加人0.06g抗坏血酸.搅拌均。
5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氟气3min。放入三电极。注：采用导数峰测铅可略去本步骤。5.2.6将极谱仪起始电位置于-0.70V（原点电位为一0.20V),阳极化扫描至-~0.20V。铅氧化峰的电位约在—0.34 V。
5.2.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式（1)求出其峰电流值。i=H-K
式中：—峰电流值,μA;
H —一峰高,精确至 0. 5 格:
K—电流倍率。
5.2.8以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制铅校准曲线，从曲线上求出试液中铅的含鼠。注：水样澄清可不进行质处理。移取适量试料（精确至0.05mL）于10mL比色管1，加入6mL缓冲溶液（3.2.3)，释至刻线。以下按分析步骤 5.2. 2~5.2.8条进行。6分析结果的表述
试料中铅含量按式(2)进行计算：= n/V
式中：——试料浓度,mg/L
m一从校准曲线上求得试样中铅的含量，邮；V 试料敢样体积,mL-.
精密度和准确度
GB/T 13896-92
h个实验室测定标准溶液液度为 0. 1 ~10 mg/L,相对标准偏差为1.5%~5.1%,回收率为90另~~103%。
附加说明：
本标准由国家坏境保护局科技标司提出。本标推出国家环境保护局负责解释。本标准由国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂广负责起草。本标滩土要起草人刘念辉、张宝华、张朝群。
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