【国家标准(GB)】 水质 硝化甘油的测定 示波极谱法

中华人民共和国国家标准
硝化甘油的测定
示波极谱法
Water quality-Determination ofnitroglycerine-Oscillopolarography1主题内容与适用范围
1.1士邀内容
本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法。1.2适用范围
CB/T 13902---92
1.2.1本标准适用」生产硝化甘油、双基发射药、固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定。1.2.2本方法测定范用为0.10~10.0g/L，最低检测浓度为0.02g/L。1.2.3当废水中三硝基甲米(TNT)为硝化甘油含量的5梧以上时·会干扰硝化甘汕的测定，2原理
在盐酸-乙酸钠缓冲溶液（pH0.65)-10多/L抗坏血酸中,通过线性变化的电压，电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原，在示波极谱图上产生特征还原峰（电流），在相应的电流电压曲线图上求出其含。
3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3. 1 抗坏血酸(维生素 C)。
3.2硝化甘油，学名丙三醇一硝酸酯或甘油二硝酸酯，简称 NG纯度不低于98%。注，本品易爆炸，使用中要格外小心。3.3盐酸溶液：c(IICI)=1mol/L。取83.3mL盐酸（36%~38%）,用水稀释至1000mL。3.4乙酸钠溶液：c(CH,COONa)=1 mnl/I称取136 g 结晶乙钠(CHCO0Na·3Hz20)溶于水,以水稀释至1000mL
3.5盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液（3:3)和乙酸钠溶液（3.4)以2+1(V/V）混合。3.6硝化廿汕标准吧备溶液：500.0mg/L。用吸管吸取硝化甘油放入称量瓶中，精确称取0.5000g：缓缓加人有一分之二水的 1 000 mL 容量瓶中，不断振荡,直至全部溶解,以水稀释至刻线。3.7硝化甘油标准溶液：50.00 mg/L，临用前,移取硝化甘油标准贮备溶液(3.6)10.0 ml.」100 mL容量瓶中,以水稀释至刻线。
3.8硝化甘油标准溶液:5.00 tmg/L,临用前,移取硝化甘油标准溶液(3.7)10. 0 mL 十 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻线。
国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
4仪器和设备
4.1实验室常用仪器、投备。
4.2 10 mL比色笋。bzxZ.net
4.310 mL电解用烧杯，
4.4高纯氟气。
GB/T 13902—92
4.5示波极谱仪。三电极系统：滴乘电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极SCE）为参比电极，铂电极为辅助电极。
注：乘电橄为捐示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但带注意峰电位的改变。5分析步骤
5.1移取适量试料（精确至0.05mL)于10tnL比色管中。5.2另取10 ml.比色管8支,分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.20,0.80,1.10,2.00mL.及硝化书油标准溶液(3.6)0.60+1.00,1.40,1.80 mL。5.3各加入缓冲液（3.5)6mL，以水稀释至刻线。5.4将比色管中测试液分别倒入10ml.电解烧杯中（约6ml，即可),各加入0.06g抗坏血酸，搅拌均勾，
5.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氮气5min。放入三电极，5.6将极谱仪起始电位置于一0.70V,阴极化扫描至—1.20V。硝化甘油峰电位约在0.95V。注：当所取试料含铅(含量为 1~100 μg)时,完成分析步骤 5. 6 条后,将原点位改为一0. 20 V,阳极化扫描(以一0.7U V扫描至一0.20 V)测定铅的氧化峰。铅氧化峰的电位约炉0. 34 V。(具体测定按国标 G/T 13896--92进行)。
5.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式(1)求出其峰电流值，i-H.K
中:i-
一峰电流值，uA；
H——峰高,精确至 0. 5 格:
K—电流倍率。
5.8以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制硝化甘油校准曲线。从曲线上求出试液中硝化甘汕的含量。
6分析结果的表述
试料中硝化甘油含量按式(2)进行计算：=m/
式中：c——试料浓度,Ig/L
m——从校准曲线上求得试样中硝化甘汕的含垦，g1V——试料取样体积+mL。
7精密度和准确度
在个实验室测定标准试液,浓度为 0. 2 ~9. 0 mg/L,相对标准偏差为 1. 3%~~1. 9% ;回收率为 89%~110%。
附加说明：
GB/T13902—92
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负贵起草。本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。