【国家标准(GB)】 水质 梯恩梯,黑索今,地恩梯的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯、黑索今，地恩梯的测定气相色谱法
Water quality-Determination of TNT,RDX, DNT-Gas chromatography
1适用范围
GB/T 13904—92
1.1本标准适用于弹药装药T业废水中梯恩梯(TNT)、黑索今(RIDX)和地恩梯(I)NT)的测定。水中其他类炸药、油类等污染物，均不十扰测定。1.2本方法测定范围：梯恩梯 0.02~0.40mg/L:黑索今0.20~4.00mg/L;地恩梯0.01~0.15mg/L。1.3本方法最低检出限：梯恩梯0.02mg/1黑索今0.10mg/l-;地恩梯0.01mg/L。2试剂和材料
2.1裁气氮气高纯（9.992用5分子筛净管净化。2.2配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料。2.2.1梯恩梯：学名三硝基甲苯|CH,C,H(NO,),1.工业品经乙醇次重结晶。2.2.2黑索今：学名环三业甲基三硝铵[CH,N（NO2)j，工业品经丙酮二次重结晶。2.2.3地恩梯:学名.硝基甲苯[C,H,CH,(NO,)2].色谱纯。2.2.4 1+5-二硝基(1,5-DNN):色谱纯。2.2-5分析纯，
2.2.6丙酮：分析纯。
3仅器
3.1气相色谱仪：备有放射源\Ni电子捕获检测器。3.2进样器：10L微世注射器。
3.3色谱杜免费标准bzxz.net
3.3.1色谱杆类型，右英玻璃填充柱，长1.5m，内径2～3m。3.3.2填允物：
3.3.2.1载体：chromo5orbGAW-DMCS60~80日。3.3.2.2固定液;QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷）。3. 3.2.3液相载荷量:3%QF-1
3. 3.2. 4涂溃固定波方法;称取 0. 3g 固定液(QF-1),置于小烧杯中,用肉酮溶解,其丙酮量需刚好没没10g担体，常温下挥发至下，180℃下烘干2h，备用。3.3.2.5填充色谱柱。
3.3.2.6色谱柱的老化，将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上，出口不接检测器，用较小载气流通气.柱箱维持230℃，老化48l，接捡测器继续老化至基线走直为止。国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
GB/T13904-92
3.4捡测器：电子捕获检测器，具有\Ni放射源。3.5记录器能与气相色谱仪匹配的记录器。3.6分液漏斗±60ml。
4样品
4.1采样力法和贮存方法
4.1.1采拌地点为工厂度水总排放口。采样容器为硬质棕色玻璃容器，使用连续采样器取241平均值，问歇采样时，事先摸清待测物液度随时问变化的规律，合理安排采样周期，然后将21h内所采集水样等毕混台·采样体积为1000mL：
4.1.2采集的水样”2～5℃避光保存，存放时间不得超过 5d。5揉作步骤
5.1色谱测定条件
5. 1. 1 范化案温度:210～220 。5. 1.2 柱烘箱温度;180～190℃。5.1.3检测器温度：250～270℃.检测器出口导出室外。5.1.4载气流速：100~120mL/min。5.1.5补充载气流速：30~50ml./min；5.1.6记录器寰减：根据括基线和试样中被测物含量调节。5.1.7记录器纸速：5mm/mi。
5.2校准
5.2.1标准溶液的制备
5.2.1.1梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备溶的配制：100.0mg/L，20.0mg/L，100.0mg/L分别称取梯恩梯0.1000g，黑今0.0200g.地恩梯0.1000g，各用少量丙酮（20～50mL）溶解，分别移垒盛有约500mL蒸馏水的烧杯中，在约50C水裕上除去丙酮，冷却至室温后称入1000mI.棕色容量璇中，加蒸馏水至刻线·摇句。
5.2.1.21.5二硝基恭标准溶液的配制：1.0mg/L。称取1,5-二硝基萘0.0250g，用丙酮熔解置于25mL容量瓶中,并稀释至刻线,摇匀。用1.0ml.移液节准确吸取5.0ml.,置于盛有约500tnL水的烧杯中，在约50℃水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，勾。5.2.1.3标准溶液的贮存，标难溶较应避光保存于2~5的冰箱，其有效期为一个月，5.2.2内标校正曲线的绘制
用梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备液，分别按各自测定的线性范围内的不向浓度，配制混合的系列标准溶液,定基加人1,5-二硝基紫(其量不能超出它的线性范围)于系列标准裕液中,按5.3.1萃取，定虽注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积（或峰高）之比为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，分别绘制梯恩梯、黑索今、地恩梯内标校正曲线。5.3方法校雁与计算
采用内标校止曲线法或外标法。5.3.1内标校正曲线法
5.3.1.1内标校正曲线法试样的制备：推确吸取普通滤纸过滤后的水样10.0ml.(待测物浓度超出检测器线性范围，应先稀释适当倍数）,置」60mI.分液漏斗中,加入1.0mg/L.的1,5-二硝基萘标准贮备溶液0.10mL，摇匀。加入苯5.0mL，在振满器上振满2mim，静置15min，萃相放入10mL容盘瓶中，另用5.0mL苯清洗用过的分液漏斗后，放入盛有水相的分液漏计中，进行二次萃取，台并两次的苯萃取液，备色谱进样测定，
5. 3. 1. 2 计算,
GB/T 13904--92
X,K-E;
式中：X;—水样中组分的含,mgL:E，-中内标校正曲线查出水样中组分i的含基,m/L+水样稀释倍数。
5.3.2外标法
5.3.2.1外标法试样的制备：按5.3.1制备被测物水样（不加入内标物）,同时制备与之浓度相近的标准水样的苯萃取液，定量交替注入色谐仪测定。若超出线性范围，应稀释适当倍数。53.22计算
X.-K.E..A
式中：X,—水样中组分i的含量m1g/L：E;—标准水样中组分的含量,mg/L#A，一水择中组分7的峰面积,cm\；Ar——标推水样中组分i的峰面积，cm\，K——水样稀释倍数。
5.4试验
5.4.1进样：按规定的色谱条件.将经过预处理的水样苯萃取液，用微量注射器定量进样。5.4.2进样量,1～2μL
5.5色谱图的考察
标推溶液色谱图
1 DNTI2 TNT:3 1.5--[NN;1-RDX6结果的表示
6. 1 定性结果
根据标准落液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯，黑索今和地恩梯。6.2定量结果
6.2.1重复性相对标准偏差不大于：梯想梯2.1%；照索今4.1%，地恩梯2.8%。6.2.2再现性相对标准偏差不大于;梯恩梯3. 1%,黑索今7.4%,地恩梯5.0%。(2)
6.2.3推确度
GB/T13904—92
加标回收率梯恩梯97.1%～104.0%黑索今90.0%～95.7%地恩梯99.0%~107.0%，附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准山中国兵器工业第六设计研究院负责起草，本标雅主要起草人张利亚、段会恩、田详、曾广顺。
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