【国家标准(GB)】 水质 梯恩梯的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯的测定
分光光度法
Water quality-Determination of TNTSpectraphotametry1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含最的测定。GB/T 13903 92
1.2.2对25mL试料，比色Ⅲ光程30mm，梯恩梯的最低检出浓度为0.05mg/L：测定范围为0.2~4. 0 ng/L.
1.2.3在被测溶液中如有一硝基甲硝胺（特屈儿）,对梯恩梯测定有十扰。2原理
梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经氯代1-六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物在4661t1波长处进行分光光度测定。
3试剂
除另有说明，分折中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂，所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水。
3. 1 乙醚:沸点 35℃。
3.2无水乙醇。
3.3氯代十六烷基吡啶溶液：2.5B/L。落解0.5g氯代十六烷湛吡啶水中.并稀释至200mL。该溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶巾,常温下可稳定一个月。3.4亚硫酸销溶被：100g/L。溶解10&无水亚硫酸钠丁水巾,并稀释至10ml..该溶液有效期3d。3.5梯恩梯标准贮备液。准确称取经乙醇精制的丁业梯恩梯于1000mL烧杯中，加入预热至70（的水约800㎡L，置温度低于75℃的水巾，边加热边搅拌.直至完全溶解。取出.冷却至室温片移人1 UU0 mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线摇匀。暗处低温(2~～5C)保存,有效期 5 d。3.6梯恩梯标准使用液。取梯恩梯标准贮备液(3.5)50 rL 于 250 InL棕色容鼠瓶中,以水稀释至刻线摇匀。临用时现配。
4仪器
4. 1 实验室常用仪器。
4.2分光光度计。
4.3恒蕴水浴。此内容来自标准下载网
国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施
4.4分液漏斗：50ml..
4.5具塞比色算：50ml
5采样和样品
5.1采样
GB/T 13903—92
样品应采集于棕色玻瓶中，低温（2～5C)保存，有效期5d。5.2样品
如果水样pH俏在4-9范围，且无浊、尤带色离子下扰，可直接测宗。否则要按下述情况进行预处理。
5.2.1如果水样悬浮物较多，可用定虚滤纸过滤后测定或萃取唇测定。5.2.2水样pH值不在4~9时，要先用盐酸（1+1>或氮水（1+1)调>H值。以pH泛试纸作指示，与标雅供版比较之
5.2.3萃取步骤：吸取25.00ml.试样（梯恩梯含量大于4mg/L的试样，应先进行稀释），移人50tml分液漏斗中，加15.0ml.乙醚+烈握动2min。静暨分层后，将水相弃去，醚柑移人50ml.比色件中，以2·mL乙醚洗涤分波漏斗.洗诱后的乙醚并人50 mI.比色管中。然后将比色管置于水浴中（温度不超过4u）,蒸发至无醚气咪。待测定用。6分析步甄
6.1样品吸光度的测定
向置有颜处理样品（5.2.3)的50ml.比色管中沿壁加入无水乙醇2mL，加水约10mL，摇勾。加3ml.亚硫酸销溶液（3.4)、混匀。加5mL氯代十六烷基吡啶溶液（3.3).以水稀释至25mL刻线处，播勾。放置15min，用30 mm比色l，于46Gnm波长处，以试剂水溶液作参比.测定吸光度。6.2校准山线的绘制
吸取梯恩梯标准使用液（3.6)0.0.50+1.00，8.00,5.00,7.00,10.00mL，分别置于50mL分液漏斗中，加水至25m..按5.2.3步萃取。然后按6.1条步骤进行操作，记录吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线，7结果的表示
梯恩梯含量按卜式计算：
×1000
式中;r—梯思梯含基,mg/[.
机——校准山线查得梯恩梯含量.Ig:V—试样的休积.mL。
8精密度和准确度
五个实验室测梯恩梯浓度为2.00mg/L的试样，8.1再复性
实验空内相对标准偏降为 1. 6%。8.2再现性
实验室间相对标推编差为2.6%。8.3推确度
加标间收率为93%～[10光。
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附录A
本标准一般说明
(补充件）
注意乙低温、避光保存。在分析中当加入亚硫酸钠溶液（3.1)出现乳状白色沉淀物时，应史换新乙醚。
A2分液溺斗的活塞不得用油脂润谓，可在使用前用水润湿A3如果试样不经萃取，直接测定时，校准曲线绘制，其标准液也不萃取而直接测定。A4如果试样克接测定时最大取样量为15.00mL。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标雅司提山本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工厂负责起草。本标准主要起草人李雅卿、桦珍,齐华。
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