【国家标准(GB)】 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法

中华人民共和国国家标准
色漆和清漆用漆基皂化值的测定法Binders for paints and varnishes -Determination of saponification valueUDC 667.6:543
GB 6744-86
本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量（包括漆基中的游离酸和酸酐的含量）。
对于某些难皂化的漆基，仍可采用本标准测定其皂化值，但需采用延长皂化时间，提高氢氧化钾溶液浓度，或采用沸点较高的醇作溶剂来测定（具体测定方法见附录A）。本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基。—皂化值的测定——滴定法》。本标准系等效采用国际标准ISO3681—1983《色漆和清漆用漆基—1定义
本标准应用下列定义：
1.1皂化
由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程。1.2皂化值
产品中1g不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾（KOH）的毫克数。2试剂
在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水。2.1甲苯，或其他不能皂化的合适溶剂。2.2氢氧化钾，浓度C（KOH）=0.5mol/L的乙醇溶液或甲醇溶液。一定要脱除碳酸盐，取其清液，以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。注：电化条件要求街刻时，可采用试剂氢氧化钾C（KOH）=2mol/L的乙醇溶液，或以1，2乙麟或缩乙“醇配成的氢氧化钾溶液。
2.3盐酸标准溶液：以4份体积的甲醇与1份体积的水组成的混合物配制,浓度C(HC1)=0.5mo1/L。使用的当天应标定该溶液的浓度。2.4酚酞或百里酚酞指示剂溶液，浓度为10g/L，由95%（V/V)乙醇、甲醇或乙-醇配制而成。2.5乙醇，95%(V/V)
3仪器
普通实验室仪器以及下列仪器：3.1锥形瓶，容量为250ml，带有磨砂玻璃塞。3.2回流冷凝器，带有磨砂玻璃接头。3.3滴定管或移液管，容量为25或50ml。如果需要还应有：
3.4电位滴定计，具有玻璃电极和参比电极。3.5磁力搅拌器。
国家标准局1986-08-26发布
1987-08-01实施
4初步试验
GB 6744—86
4.1在一般情况下，试样溶解后以25ml氢氧化钾溶液（2.2）经1h煮沸后。检验是否可测得皂化值。如需强化皂化试验条件，可延长皂化时间至少为2h或改用2mol/L的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸点更高的1，2-乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液（2.2注）。4.2若在较苛刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任何增加，即可按本标准进行测定，若测得的皂化值有所增加，可通过再次强化试验，直至皂化值不再增加时，即表明可按本标准进行测定。但在试验报告中应注明所实施的强化条件。若在最苛刻的皂化条件下也测不到恒定皂化值时，表明本标准不适用。
5操作步骤
5.1试样1）
称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小（见下表）。选择合适质量参照表
预计皂化值，mgKOH/g
10以下～10
10以上～20
20以上～50
50以～100
100以上～200
200以～300
300以上～500
500以上
试样，gbzxZ.net
称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液（2.2）的体积的二分之，5.2测定
进行两份试样的平行测定。
5.2.1称取适量试样置于锥形瓶（3.1）中，准确至1ml。5.2.2以移液管加人5ml甲苯或其他不皂化的合适溶剂（3.1），溶解试样（如必须可适当加热）。然后用移液管或滴定管加人25ml氢氧化钾乙醇溶液（2.2）。5.2.3缓缓加热锥形瓶内试样溶液（5.2.2）至沸，并在沸点下回流1h或必要时间（4.1试验中得出的时间），使之全部皂化。
5.2.4以20ml中和的乙醇冲洗冷凝器和锥形瓶口，然后加人2～3滴酚黏或百里酚酞指示剂（2.4），用盐酸溶液（2.3）滴定该热溶液至无色，10s不回色即为终点，或采用电位滴定法，记下所消耗的标准溶液的毫升数。
5.3空白试验
与测定半行进行空白试验，试验步骤同上（但不加人试样）。6
结果的表示
采用说明：
1）取样器与ISO842《色漆和清漆用原材料——取样》中规定的有差异。304
6.1计算
按下式计算皂化值S：
式中：
GB 6744-86
S = 56.1 ×(V。-Vi)C
皂化值，mgKOH/g；
空白试验所消耗盐酸（2.3）的体积，ml测定试验所消耗盐酸（2.3）的体积，ml；试验时盐酸溶液的真实浓度，mol/L，试样质量（5.2.1），g，
测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示（按GB6740--86《漆料挥发物和不挥发物的测定》）。
计算两次测定的算术平均值，报告结果至一位小数。试验报告
试验报告主要包括下列内容：
受检产品的名称、类型、标志，采用本国标的编号、名称，
所用的溶剂和所用的氢氧化钾溶液的浓度及体积；皂化煮沸时间：
滴定类型：电位滴定或所用指示剂的名称；皂化值，以产品中每克不挥发物所消耗氢氧化钾毫克数表示（mgKOH/g）；按GB6740一86测定不挥发物含量时的加热温度和时间。由于其他原因造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处；试验日期、试验单位及人员。
A.1试剂
GB 6744—86
附录A
难皂化的漆基的皂化值测定
（补充件）
在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，只能用蒸馏水或纯度相当的水。A.1.1盐酸标准溶液，C（HCI）=0.25mol/L，A.1.2氢氧化钾，用乙二醇配成溶液。称取约6g氢氧化钾放入100ml锥形瓶（A.2.1）后加入25ml乙二醇，并加热至氢氧化钾全部溶解，但加热温度不能超过130℃，否则溶液会变成深黄色。为控制加热温度，可在溶液中插人一支温度计。
把已全溶的溶液移人已装有75ml乙二醇的150ml锥形瓶（A.2.1）中，小心摇晃后使其冷却。A.1.3酚酰指示剂溶液，浓度为10g/L，以95%（V/V）的乙醇配成。A.2仪器
A.2.1锥形瓶，容量为100、150ml，带有磨砂玻璃塞。A.2.2移液管，容量为10ml，调节移液管的流出口内径在2～3mm，以使氢氧化钾溶液流出。使用移液管前应重新校正。
A.2.3油浴，可控制温度误差在±1℃范围内。A.3初步试验
同本标准第4章。
A.4操作步骤
A.4.1试样
称取约0.5g试样，准确到o.1mg，置于100ml锥形瓶（A.2.1）中。A.4.2测定
进行两份试样的平行测定。
用移液管（A.2.2）加10ml氢氧化钾溶液（A.1.2）于装有试样（A.4.1）的锥形瓶内。盖上瓶盖，涡旋混合瓶内物料，然后，将瓶盖盖紧，在油浴（A.2.3）上涡旋加热物料至70～80℃，并在该温度下保持在2～3min。
撤去油浴，充分摇动物料后让其静置，然后小心打开瓶盖，放出瓶内空气。再盖紧瓶盖，将瓶放到油浴中加热至120～130℃，在此温度下保持3min后，使瓶冷却至80～90℃，打开瓶盖，以水冲洗瓶盖，并将洗液收集在锥形瓶中。将15ml水加人瓶中，并加人几滴酚酞指示剂溶液（A.1.3），边涡旋边用盐酸溶液（A.1.1）滴定此混合物至无色止，记录下盐酸溶液（A.1.1）消耗量。
A.4.3空白试验
与测定平行进行空白试验，试验步骤同上（但不加人试样）。A.5结果的表示
见本标准第6章。
试验报告
见本标准第7章。
附加说明：
GB 6744-86
本标准由中华人民共和国化学！业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归门。本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第291作（SC2/WG29）起草。本标准栏要起草人于周兰、陈明义、陈微微。307
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