【国家标准(GB)】 色漆和清漆用漆基酸值的测定法

中华人民共和国国家标准
色漆和清漆用漆基酸值的测定法Binders for paints and varnishes -Determinationof acid value-Titrimetric method本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基的酸值。本标准不适用于酚醛树脂。
UDC 667.6 :543
GB 6743—86
本标准系等效采用国际标准ISO3682-1983《色漆和清漆用漆基—一酸值的测定1定义
1.1酸值
-滴定法》。
中和1g产品的不挥发物中的游离酸所需氢氧化钾（KOH）的毫克数。注：如果在漆基中存在游离酸酐（如某些聚酯树脂），则氢氧化钾醇溶液只能与酸酐部分地反应，但对大多数漆基而言，由于游离酸酐含鼠很少，故通常是无关紧要的。2试剂
在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂。2.1混合溶剂：由2份甲苯与1份95%（V／V）乙醇按体积比配成，使用前应以氢氧化钾溶液（2.2）中和该混合溶剂。
2.2氢氧化钾标准溶液：用95%（V/V）乙醇或甲醇配制成浓度C(KOH）=0.1mol/L的溶液，并脱除碳酸盐，以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。2.3酚酞指示剂溶液：浓度为10g/L，由95%（V/V）乙醇、甲醇或2-丙醇配制而成。也可使用其他适宜的指示剂，如浓度为10g/L的溴百里酚蓝乙醇（94%V/V）溶液、甲醇溶液或2－丙醇溶液。
3仪器
普通试验室仪器及下列仪器：
3.1锥形瓶，容量250ml。
3.2滴定管，容量25ml或50ml。
3.3烧杯，容量150ml。
著需电位滴定应备有：
3.4电位滴定计，带有玻璃电极和参比电极。3.5磁力搅拌器。
4操作步骤
4.1试样1）
为控制氢氧化钾溶液（2.2）的消耗量在10～30ml范围内，试样的称取量可参考下表：采用说明：
1）取样器与1SO842《色漆和清漆用原材料—-取样》中的规定有差异。国家标准局1986-08-26发布
1987-08-01实施
4.2测定
估算的酸值，mgKOH/g
10以下
10以上～25
25以上～50
50以上～150
150以上
进行两份试样的平行测定。
GB 6743—86
试样的质量，g
4.2.1称取试样放入锥形瓶（3.1）中，精确至1mg，加入50ml混合溶剂（2.1），使试样完全溶解（如果室温下试样不能溶解，可在良好的通风环境下适当加热，但在进行滴定前要使溶液冷却至室温）。向试样溶液中加人2～8滴酚酰指示剂溶液（2.3），立即用氢氧化钾溶液（2.2）滴定至出现红色，至少10s不消失即为终点，记下所消耗的氰氧化钾溶液（2.2）毫升数。4.2.2对于聚酯树脂等以酚酥作指示剂，终点颜色变化判断不明显的物质，可改用溴百里酚蓝等指示剂。若对终点有怀疑或试样溶液有颜色时，最好采用电位滴定，至pH=7。4.2.3为防止滴定过程中产生沉淀，可适当增加混合溶剂（2.1）至150ml，或者加人25ml丙酮。4.3空白试验
与测定平行进行空白试验，试验步同上（但不加人试样）。因混合溶剂（2.1）是经过中和的，空白试验结果应为零。注：对于酸值较小，且颜色较深的沥青类产品，以电位滴定法也很难画出滴定曲线，故可参考下列方法测定酸值：称取沥青试样1g（精确至1mg）于500ml锥形瓶中，以量简取50ml纯苯溶解试样，待试样溶解后加入50ml乙醇与30ml水的混合液，再加人1～1.5g氯化钠，摇动待其分层后，加人酚酞指示剂溶液5滴，0.04mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色为终点（下层微红色保持在2min不消失）。5结果表示
5.1计算
按下式计算酸值A：
A = 56.1 ×
(Vi-Vo)xc
式中：A—一酸值，以每克试样消耗KOH的毫克数计，x100免费标准下载网bzxz
V。——空白试验所消耗氢氧化钾溶液（2.2）的体积，ml；V一一测定试样所消耗氢氧化钾溶液（2.2）的体积，ml，C—滴定用氢氧化钾溶液（2.2）的实际浓度，mol /L，m一试样（4.1）的质量，g，
NV-——测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示（按GB6740—86《漆料挥发物和不挥发物的测定》）。
以两次测定的算术平均值作为结果，计算到小数第一位。5.2精密度
5.2.1重复性（r）
同一操作者在同一试验室，使用同一设备仪器，在较短的时间间隔内，采用标准的试验方法，所得到的结果绝对差值低于3%时，则可以认为结果的概率为95%。5.2.2再现性（R）
GB 6743-86
不同操作者在不同的实验室，采用标准的试验方法，对同一种试样作两次测定所得每一平均值作为各自的结果，其两个结果绝对差值低于5%时，则可以认为结果的概率为95%。6
试验报告
试验报告主要包括下列内容：
受检产品的名称、类型、批次。a.
采用本国标的编号、名称。
酸值应以产品中每克不挥发物所消耗的KOH毫克数表示（mgKOH/g）。混含溶剂的类型和体积。
按GB6740--86测定不挥发物含量时的加热温度和时间。由于其他原因所造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处。试验日期、单位、人员。
附加说明：
本标准由中华人民共和国花学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第30工作组（SC2／WG30）起草。本标准主要起草人于同兰、陈明义、陈微微。302
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