【国家标准(GB)】 氢氧化铝化学分析方法 氧化纳含量的测定

本标准共分为以下5部分：
GB/T6610.1《氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分》；GB/T6610.2《氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量》；GB/T6610.3《氢氧化铝化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》；GB/T 6610.5—2003
GB/T6610.4《氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量》；GB/T6610.5《氢氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定》。本部分为第5部分
本部分有两个方法，方法一为仲裁方法，是对GB/T6610.5一1986《氢氧化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化钠量》的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化；方法二是根据我国的实际情况和便于使用的原则新起草的火焰原子吸收光谱法。本部分自实施之日起，同时代替GB/T6610.5一1986。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。本部分方法一主要起草人：项庆煜、屈谓年、李勇。本部分方法二主要起草人：李成霞、李春潮、任联营、王新亮、李兰英。本部分方法二主要验证人：张炜华、田蕊、陈静、王倩。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分方法一所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 6610.5—1986。
1范围
氢氧化铝化学分析方法
氧化钠含量的测定
方法一火焰分光光度法
本方法规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。GB/T6610.5—2003
本方法适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围（质量分数）：0.01%～0.80%。2方法原理
试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。用水浸出后，分离不溶物，加人正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。3试剂
3.1硼酸：优级纯。
3.2氯化钠：将基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器中，冷却至室温。3.3氯化钾：将基准氯化钾置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤两次，晾干，研细后备用。3.5盐酸(1+19)。
3.6硼酸溶液（29g/L)。
3.7正丁醇：将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中，加人150mL水，震荡3min，分层后，弃去水相，再用水萃取二次（每次用水约75mL）。3.8氧化钠、氧化钾标准溶液：称取1.8859g氯化钠（3.2）及0.1583g氯化钾（3.3）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml.含1mg氧化钠及0.1 mg氧化钾。
3.9氧化钠、氧化钾标准溶液：移取50.00mL氧化钠、氧化钾标准溶液（3.8）于500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钠及0.01mg氧化钾。3.10氧化钠、氧化钾工作溶液：于一组1000mL容量瓶中，按表1加人氧化钠、氧化钾标准溶液（3.8或3.9），依次加人300mL硼酸溶液（3.6）及70mL正丁醇（3.7），加水至950ml.左右，振荡，使正丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。表
加人氧化钠、氧化钾
标准溶液(3.8)量/mL
加人氧化钠、氧化钾
标准溶液(3.9)量/mL
工作溶液中氧化钠的浓度／工作溶液中氧化钾的浓度(mg/50 mL)
(mg/50 ml.)
GB/T 6610.5—2003
加人氧化钠、氧化钾
标准溶液(3.8)量/mL
仪器、装置及器具
加人氧化钠、氧化钾
标准溶液(3. 9)量/mL
4.1火焰分光光度计（乙炔-空气火焰）。4.2高温炉：1100℃±20℃。
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。表1(续）
工作溶液中氧化钠的浓度！
(mg/50 ml.)
5.2试样预先在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5）。
氧化钠含量（质量分数）/%
0. 01~0. 05
>0.05~0.80
6.2测定次数
斌料/会
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
工作溶液中氧化钾的浓度/
(mg/50 mL)
熔剂量/g
6.4.1将试料(6.1)置于铂璃中，按表2加入熔剂量，搅匀。盖上垢盖，置于高温炉(4.2)中，从室温升温至1100℃±20℃，保温10min，取出。6.4.2将埚置于电热板低温处，加人沸水，加热至近沸，使熔块松动。将熔块及溶液移至150mL烧杯中，用擦棒将埚壁上的沉淀擦下，并用热水洗净。洗涤液并人烧杯中，控制溶液体积不超过70mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃棒将熔块压细，保持微沸10min，取下，置于冷水槽中冷却至室温。将溶液及沉淀移至100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸过滤［滤纸及漏斗预先用盐酸（3.5）及热水洗涤4～5次］，再用初始部分滤液洗涤2～3次。
6.4.3移取40.00mL滤液于50ml容量瓶中，加人3.50ml.正丁醇（3.7），振荡，使正丁醇均匀，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.4将试液和系列标准溶液同时于火焰分光光度计（4.1)波长589nm~590nm处，按照所用仪器2
GB/T 6610.5—2003
的特性，选择适宜的测量条件，以水调零，测量钠的吸光度并减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钠量。6.5工作曲线的绘制
将氧化钠、氧化钾工作溶液（3.10）与试液同时于火焰分光光度计上波长589nm～590nm处，用水调零，测量钠的吸光度。以工作溶液中钠的吸光度减去“零”浓度标准溶液中钠的吸光度后，以氧化钠含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按公式（1)计算氧化钠的质量分数，数值以%表示：m· V。
mo ·V×10×100
w(NazO) =
式中：
ml一一自工作曲线上查得的氧化钠量，单位为毫克（mg）；mo—-试料的质量，单位为克(g)；Vl一一分取试液的体积，单位为毫升（mL)；V。一一试液的总体积,单位为毫升(mL)。8精密度
8.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得：
氧化钠含量（质量分数)（%）
重复性限 r(%)
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
氧化钠量（质量分数）/%
0.010~0.040
>0.040～0.15
>0. 15~~0. 40
>0.40~0.80
9质量保证和控制
充许差/%
应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
方法二
火焰原子吸收光谱法
10范围
本方法规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。本方法适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围（质量分数)：0.01%～~0.80%。3
GB/T 6610.5-—2003
11方法原理
试料用硫酸-磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测定氧化钠的吸光度。12试剂
12.1 纯铝(≥99.99%)。
12.2氯化钠：基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。12.3 磷酸(pl.69 g/mL)。
12.4 硫酸(ol.84g/mL)。
12.5铝基体溶液：称取3.306g纯铝（12.1）于500mL石英烧杯中，加入125mL磷酸（12.3）25mL硫酸（12.4），盖上表面血，于电炉上边摇边加热溶解试料。待试料完全溶解后，立即取下冷却至40℃～70℃，用热水冲洗表面皿，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗入500mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为400ml.，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含12.5 mg氧化铝。
12.6氧化钠标准贮存溶液：称取0.3772g氯化钠（12.2)于100mL烧杯中，用水溶解，移人2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钠。13仪器
原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧器和钠空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化钠的特征浓度应不大于0.015μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
14试样
14.1试样应通过0.125mm孔径筛网。14.2试样预先在110℃士5℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。15分析步骤
15.1试料
称取0.3824g试样（14），精确至0.0001g。15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空自试验
随同试料做空白试验。wwW.bzxz.Net
15.4测定
15.4.1将试料（15.1)L空白试验称取0.1323g纯铝（12.1）置于50ml.石英烧杯中，加人5.0ml.磷酸（12.3)和1.0mL硫酸（12.4），盖上表面皿，在电炉上边摇边加热溶解，待样品完全溶解后，立即取下冷却至40℃~70℃，用热水洗涤表面血，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗人250mL容量瓶4
中，用水稀释至溶液体积约为200 mL，混勺，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀GB/T6610.5—2003
15.4.2按仪器工作条件于原子吸收光谱仪上波长589.0nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，试液（15.4.1)与系列标准溶液同时测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钠量。16工作曲线的绘制
氧化钠含量（质量分数）为0.010%~0.15%时，移取0.00,1.00ml,2.00ml.,3.00ml,4.00ml，5.00ml，6.00mL氧化钠标准贮存溶液（12.6）；氧化钠量（质量分数）为>0.15%~~0.80%时，移取0.00,5.00mL,10.00mL,15.00ml,20.00mL.25.00mL,30.00mL氧化钠标准贮存溶液（12.6)，置于一组已加人20.0mL铝基体溶液（12.5）的250mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为200ml.，混勾，冷却至室温,用水稀释至刻度，混匀,贮存于聚乙烯瓶中。于原子吸收光谱仪上波长589.0nm处，以水调零，测量其吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以系列标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。17分析结果的计算
按公式(2)式计算氧化钠的质量分数，数值以%表示：w(Na20) =m=mo × 100
式中：
从工作曲线上查得试料溶液中氧化钠的质量，单位为克（g）；从工作曲线上查得空白试验溶液中氧化钠的质量，单位为克（g）；ma
m一一试料的质量，单位为克(g）。18精密度
18.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
氧化钠含量（质量分数）（%）
重复性限r(%)
18.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
氧化钠含量（质量分数)/%
0.010~0.040
>0.040～0.15
>0.15～0.40
>0. 40～0. 80
19质量保证与控制
允许差/%
应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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