【国家标准(GB)】 纸浆粘度的测定法

中华人民共和国国家标准
纸浆粘度的测定法
Pulps-Determination of viscosityGB/T 1548—-1989
代替GB/T1548-1979
本标准等效采用国际标准ISO5351/1《纤维素在稀释溶液中一一特性粘度值的测定》中的方案B。1主题内容与适用范围
本标准规定了纸浆粘度的测定法本方法适用于能溶解于铜乙二胺的纸浆。2引用标准
GB/T741纸浆分析试样水分的测定法3原理
本方法原理是基于马丁的经验方程式，用此方程式只需测定纸浆在单一浓度下的相对粘度就能计算出它的特性粘度及平均聚合度。测定时要求[n］·C=3.0士0.5，且测量是在Gmax200士30s-1的速度梯度下进行的。
4试剂
分析时使用分析纯试剂，并使用蒸馏水或脱离子水。4.1铜乙二胺溶液
4.1.1制备法
溶解250g分析纯硫酸铜（CuSO.·5H2O)于盛有2000mL热蒸馏水的烧杯中，加热至沸，冷至约45℃，在不断搅拌下，慢慢加人浓氨水，至溶液呈淡紫色（约需加入浓氨水115mL），静置使沉淀下降。用倾浮法洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗四次，再用冷蒸馏水洗二次，每次约用1000mL蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20℃以下（最好在10℃以下），在剧烈搅拌下慢慢加人800mL冷的100g/L氢氧化钠溶液，以倾浮法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酸指示剂检验无色为止。在不断搅拌下，慢慢向糊状沉淀中加入110g乙二胺（以100%计），使之溶解。加入时注意保持温度低于20℃，然后用水稀释至800mL，置于带塞的棕色瓶中，配好的溶液静一两天后，用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
4.1.2标定
用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀释液，置于500mL带磨口塞的锥形瓶中，加人25mL1mol/L盐酸标准溶液及30mL10%碘化钾溶液，摇勾后，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加入1g硫氰酸铵及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的硫代硫酸钠体积。向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液，再加入200mL蒸馏水，摇匀，用甲基橙为指示剂，以1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显黄色，即为终点。4.1.3计算
国家技术监督局1989-02-22发布192
1989-09-01实施
式中：V
GB/T 1548—1989
乙二胺浓度 MI = NV- 2NV。- N.V2V
铜浓度 M2 =
用于滴定的铜乙二胺溶液体积，mL；加人的1.0mol/L盐酸标准溶液体积，mL；盐酸标准溶液的浓度，mol/L，
V,—滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLN.硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol /L；V.
滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；铜乙二胺溶液中乙二胺的克分子浓度，mol/L；M,铜乙二胺溶液中铜的克分子浓度，mol/L，R
一乙二胺与铜的克分子浓度比例。·（1)
（3）
R要求为2.00士0.04，铜的浓度M2为1.00士0.02M。如果分析结果，R<2,M2>1M，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算。加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。a.
需加人乙二胺量V
V = (2Mz — M1)6.0V。/A
式中；V。-
原始溶液量，mL
A——乙二胺的百分含量。
需配制的铜乙二胺溶液总量V4。b.
Vs - M2V。
需加人的蒸馏水量V6。
V.- V, -- (V3 +V.)
4.265%甘油水溶液（20℃比重1.167，粘度约为10cP）5仪器
（6）
5.1试样溶解瓶：容积约为52mL的细口聚乙烯瓶，当容器中装人50mL溶液时，残留的空气能排出，排出空气后盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。5.2毛细管粘度计
5.2.1带有水套的校准用毛细管粘度计要求25℃的蒸馏水在此粘度计中流出时间约为60s，粘度计规格如图1。193
5.2.2带有水套的测定用毛细管粘度计GB/T 1548—1989
$0.57±0.02
规格如图2。粘度计须使粘度为11cP的溶液，流出时间约为100s，速度梯度Gmax约为200s-1。速度梯度计算如下：
Gmax 一 4V/nr\t
式中：V
流出容积，cm\；
毛细管内半径，cm；
流出时间，s。免费标准下载网bzxz
注：粘度计中毛细管是关系到测定数据是否准确的关键，挑选毛细管可先用放大镜选出直径为 0.57 mm和0.80 mm的两种毛细管，然后把毛细管放在显微镜下，用标尺仔细分段测量直径，并用十字标检查毛细管有无弯曲现象。在150mm长度内直径为0.57士0.02mm和0.8士0.05mm，均匀性好，无弯曲，即可认为合格。将选出的合格毛细管按图1和图2的尺寸在玻璃厂加工。V-1. OmL
$0.80±0.05
5.3恒温水浴：能控制在25土1℃，并装有自动循环泵。5.4铜片：约5mmX×5mm，由电解铜制造。5.5天平：感量0.0001g。
5.6秒表。
毛细管粘度计的校准
用65%甘油水溶液（4.2）、蒸馏水及稀的铜乙二胺溶液（取一定量配制好的铜乙二胺溶液加人等量194
GB/T 1548—1989
蒸馏水配制成),分别调整至25士1℃，在校推用粘度计(图1)中测定其流出时间，然后在测定用粘度计(图2)中测定同一甘油水溶液流出时间。用式（8）、（9)计算粘度计因子f.和粘度计常数hn：f, - tkg/tne
h.(s-1) = f,/tkcED
式中：t—甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间,s;tog———甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间,s;tkCED
-稀铜乙二胺溶液在校准用粘度计中流出时间，s；要求25℃的蒸馏水在校准用粘度计中流出时间约为60s。tkCED/tkH,o 1. 28 ~~ 1. 29
式中：txH,o
7试样处理
蒸馏水在校准用粘度计中的流出时间，s。（8)
：（9)
·（10)
取有代表性浆样，在湿浆解离器（或其他离散设备）中加水分散成纤维状，不得有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器（或其他成型设备）上抄成定量约40g/m2的浆片，不必挤压，连同白布一起风干。最后将浆片由白布上取下，撕成5mm×5mm的小块，置于干燥，洁净的玻璃瓶中，用塞子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡。8试验步骤
根据浆的不同粘度，按照表1所示，称取一定量试样（称准至0.0005g）于试样溶解瓶（5.1)中（同时另称取浆样测定水分）。加人2~～3块紫镧片，用移液管吸取25mL蒸馏水注人瓶中，塞紧瓶塞。剧烈播荡至试样分散后，再吸取25mL铜乙二胺溶液于瓶中，并把全部存留气体排除，反复剧烈摇荡至试样完全溶解。般低粘度浆约需3min即可。调整溶液温度至25℃，仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中，开动自动循环保温的恒温器，恒温5min。测定25士0.1℃的流出时间，用秒表计时，平行测定三次，取其平均值计算相对粘度。
C),mL/g
400~650
650~850
850～1100
9结果计算
9.1相对粘度(I相对)按式(11)进行计算：浆浓C,g/100mL
n相对 ha· t.
式中：h，——校准时测得的测定用粘度计常数，s-；t
-试样溶液的流出时间，s-1。
绝干浆重，名
9.2特性粘度[n]
由7相对值即可在表2中查出(n）·C值（表2由马丁方程式计算而得），并由绝干样品重和溶液体积(50.0mL)计算出浆浓C,(n·C被C除得到特性粘度(n),mL/g。例如:7柑对=8.20 C-0.004 g/mL由表2查得［㎡］·C=2.961
:. [n]=2. 961/0. 004=741 mL/g195
9.3聚合度DP按式(12)进行计算：GB/T1548—1989
DP. 905 = 0. 75m)
·（ 12）
即可计算出纸浆的平均骤合度，当[m)<1 100mL/g时，允许误差<2%,[n]<700mL /g时,要求误差<1%，浆的[n]>1100mL/g，允许较大的误差。9.4未知聚合度试样，浆浓的确定：根据纸浆品种，首先估计一聚合度，由表1查出相应的浆浓和浆重。如浆浓为0.2000g/100mL，测定结果n格对=6.12，查表2，[n】·C=2.453，[n】·C<2.5，不符合要求，应再按［n·C=3,计算一浓度，将【n]2.453-
0.002 000
=1 227 mL/g,代人En]·C=3式中,则C=0.002445g/mL，再按计算得出的浆浓度称样，即可符合要求。10试验报告
鉴定样品所需的一切资料；
本国家标准编号，
试验过程中观察到的任何不正常现象，本标准及引用的标准中未规定的操作或认为可能影响结果的任选的操作。表2m·C表
GB/T 1548--1989
续表2
GB/T1548—1989
附录A
铜乙二胺溶液中乙二胺的标定（电导滴定法）（参考件）
铜乙二胺溶液中对乙二胺的标定一般采用容量法。由于溶液中有铜离子的颜色，加上是滴定胺，终点颜色变化不够明显，较难判断。用电导滴定法标定乙二胺的浓度，结果与手工滴定相吻合，重现性好。使用国产的电导仪DDS-I型，在其上并联一块3立数字显示万用表（为提高精确度及便于读数）。在电导滴定的过程中，以电表的\mV”数来代替电导数，辨明终点。用移液管吸取25 mL配好的溶液于250 mL的容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。再用移液管取25mL已稀释的溶液置于500mL的烧杯中。为了消除滴定过程中的稀释效应和使溶液中的溶质充分电离，用量简加入400mL的蒸馏水将试样再次稀释，然后用0.25M硫酸标准液进行电导滴定。每加人1.00mL标准液，待电磁搅拌均勾后，并联数字电表显示的电压mV值稳定时，记下读数（注意，在滴定过程中电导仪不得换档）。直至消耗硫酸36mL左右即告结束。滴定曲线如图所示。my
101520253035ml
电导滴定标定铜乙二胺浓度曲线从图上可以看出，滴定起始时，电压显示值较大，随着滴定剂加人量的增加，电压显示值慢慢下降（1)，降到最低点后，又缓慢地回升（2），到乙二胺完全被中和后（终点时），直线以更大的斜率向上增长（3）。从测定结果看，第二段直线的斜率较小，一般每加入1.00mL的0.25M硫酸标准液，电压仅增加0.8～1.1mV，而第三段直线的斜率较大，每加人1.00mL的0.25M硫酸标准液，电压增长为第二段直线的三倍，即3.0mV左右。为了减少滴定时间，可以先加人20mL硫酸标准液，然后再记录电压mV的变化（即略去前半部与结果无关的测量）。由于线段（2)与线段（3)的斜率差别大，可以由记录数据辨别。例如下列一组测量数据，计算示例如下：V,mL
线段划分
相当于滴定曲线的第（2)线段
计算器算出
yi=biα+ai
GB/T 1548-1989
线段划分
（2)（3)线段的过渡点，计算时可以略去
相当于滴定曲线的第(3)线段
因终点时两线相交，交点yi=y2
解联立方程得终点消耗H2SO4的体积V(mL）Vi ai_ a2
62 — 61
再由硫酸标准液的消耗量可以算出铜乙二胺的浓度，按式（A2)进行计算：乙二胺浓度M,=
式中：V-用于滴定的铜乙二胺溶液体积,mL.，N..-硫酸标准溶液的当量浓度，mol/L；V,——硫酸标准溶液的消耗量,mL；N
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；Va——硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。NV, - 2N,V2
本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并负责起草。本标准首次公布于1979年。
计算器算出
y2=b2+a2
az — 49.58
b2— 3.05
r2 — 0. 999 7
·（A1)
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